[发明专利]一种尿路康颗粒质量检测方法

摘要

本发明是一种尿路康颗粒质量检测方法。尿路康颗粒处方为：益母草1000g，墨旱莲1000g，车前草1000g，灯心草300g，金钱草1000g，甘草200g，黄精1000g，山药500g，并制成颗粒剂。本发明以金钱草中重檞皮素（C15H11O7）和山奈素（C15H10O6）为质量控制指标，该成份较益母草中盐酸水苏碱性质稳定，检测误差小。另外，含量测定用高效液相色谱法，其分辩率高于其它色谱法，速度快，十几分钟到几十分钟可完成；重复性高；高效相色谱柱可反复使用；自动化操作，分析精确度高。提高了产品质量控制过程中检测结果的准确性、专属性、可信性。

主权项

一种尿路康颗粒质量检测方法，尿路康颗粒处方为：益母草1000g，墨旱莲1000g，车前草1000g，灯心草300g，金钱草1000g，甘草200g，黄精1000g，山药500g，并制成颗粒剂；尿路康颗粒质量检测方法如下：1）鉴别(1)取本品2g，加乙醇20ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮‑无水乙醇‑盐酸为10：6：1体积比作为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热10分钟，取出，放冷，喷以稀碘化铋钾‑质量浓度1%三氯化铁为2：1体积比的溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱点相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本品1g，加甲醇5ml，充分振摇，放置过夜，上清液作为供试品溶液；另取金钱草对照药材2g，加甲醇20ml粉碎，超声处理60分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各4μl～6μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以水‑乙醇‑丙酮为20：20：10体积比作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量浓度2%三氯化铝乙醇溶液，置110℃加热5分钟，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点； (3)取本品2g，加无水乙醇20ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用丙酮溶解使成1ml，作为供试品溶液；另取黄精对照品药材2g，同法制成对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿‑甲醇‑冰醋酸为5：4：1体积比作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量浓度5%磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的斑点；2）含量测定（1）色谱条件与系统适用性试验： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇‑0.4%磷酸为35～50：45～60体积比溶液作为流动相；检测波长为360m，理论塔板数按檞皮素峰计算不低于2500；（2）对照品溶液的制备： 取檞皮素、山奈素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.05mg、0.015mg的混合溶液；（3）供试品溶液的制备：取本品，研细，取约3.0g，精密称定，加水80mL，超声处理10min使溶解，滤过，滤渣用水20mL洗涤，合并滤液，滤液用体积浓度10%盐酸调pH至1，用水饱和的正丁醇液振摇提取三次，每次50ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加体积浓度80%甲醇30mL使溶解，并转移至烧瓶中，加入浓盐酸5mL，在90℃以上的水浴中加热回流1小时，放冷，转移至50mL量瓶中，用体积浓度80%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液；（4）测定法：分别精密量取对照品溶液和供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，本品每袋含金钱草以檞皮素（C15H11O7）和山奈素（C15H10O6）总量计，应不低于8.0mg。