[发明专利]一种肠胃舒胶囊的质量检测方法

摘要

本发明是一种肠胃舒胶囊的质量检测方法。肠胃舒胶囊药物配方为草果300g，木香300g，蜘蛛香600g，紫地榆600g，草血竭400g，制成胶囊剂。肠胃舒胶囊的质量检测方法包括1）鉴别；2）含量测定；含量测定包括以下步骤：（1）色谱条件与系统适用性实验；（2）对照品溶液的制备；（3）供试品溶液的制备；（4）测定。本发明的肠胃舒胶囊的质量检测方法，增加了含量检测项，采用高效液相色谱法测定处方中主要成份之一的木香烃内酯，该方法经过多次试验后制订，并经云南省食品药品检验所复核，该方法操作简便，专属性强，重显性好，使该方质量控制检测更加安全、有效。

主权项

一种肠胃舒胶囊的质量检测方法，肠胃舒胶囊药物配方为草果300g，木香300g，蜘蛛香600g，紫地榆600g，草血竭400g，制成胶囊剂，其特征在于肠胃舒胶囊的质量检测方法如下：1）鉴别（1）取本品内容物2g，加二氯甲烷20ml,超声处理20分钟，滤过，滤液挥干,残渣加二氯甲烷1ml溶解,作为供试品溶液；另取去氢木香内酯对照品，加二氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液 ,作为对照品溶液，照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液与对照品溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿－环己烷5:1体积比为展开剂 ,展开,取出,晾干,喷以质量百分比浓度1%香草醛硫酸溶液, 在105℃加热至斑点显色清晰 ,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点；    (2)取本品内容物2g,加乙醇15ml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取蜘蛛香对照药材1.5g，加乙醇15ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液, 照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷－乙酸乙酯8：3体积比为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； （3）检查：应符合中国药典2010年版一部附录ⅠL胶囊剂项下有关的各项规定；2）含量测定（1）色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇‑水65～71: 29～35体积比溶液为流动相，检测波长为225nm，理论板数按木香烃内酯峰计算不低于3000；（2）对照品溶液的制备：精密称取木香烃内脂对照品适量，置量瓶中，加甲醇制成每1ml含30ug甲醇的溶液，即得；（3）供试品溶液的制备：将本品装量差异项下的内容物，研细，混匀，取0.6g，置具塞锥形瓶中，加入三氯甲烷20～30 ml, 密塞，摇匀，放置过夜，250W，50Hz超声处理20～40分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液10ml置蒸发皿中，挥干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，即得；（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪，测定，本品每粒含木香以木香烃内脂（C15H20O2）计,不得少于0.45mg。