[发明专利]离子液体功能化的Ti-MCM-41介孔材料的制备与应用无效

专利信息
申请号: 201110069745.X 申请日: 2011-03-23
公开(公告)号: CN102179268A 公开(公告)日: 2011-09-14
发明(设计)人: 韩金玉;王华;蔡超;常贺英 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: B01J31/38 分类号: B01J31/38;C07D317/36
代理公司: 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人: 王小静
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及一种离子液体功能化的Ti-MCM-41介孔材料的制备及应用。所述制备方法过程:以CTAB为模板剂,以TEOS为硅源,以钛酸丁酯为前躯体,按摩尔比配制溶液,经晶化、过滤、洗涤、干燥和焙烧得到Ti-MCM-41;再经偶联得到Ti-MCM-41-Cl;Ti-MCM-41-Cl介孔材料与N-甲基咪唑反应及经冷却,抽滤、洗涤和干燥处理,得到离子液体功能化的介孔材料Ti-MCM-41-Im。本发明的优点在于,方法过程简单,离子液体功能化的Ti-MCM-41介孔材料,具有有序分布均匀的孔道结构,表面为酸性位,作为催化剂用于环氧丙烷与二氧化碳反应生成碳酸丙烯酯反应。
搜索关键词: 离子 液体 功能 ti mcm 41 材料 制备 应用
【主权项】:
一种离子液体功能化的Ti‑MCM‑41介孔材料的制备方法,其特征在于包括以下过程:(1)以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,以钛酸丁酯为前躯体,按十六烷基三甲基溴化铵和Si、Ti及H2O的摩尔比为0.15∶1∶45~80∶120,将十六烷基三甲基溴化铵加入到去离子水中,加入乙二胺调节pH=11,搅拌均匀,滴加正硅酸乙酯,然后逐滴加入钛酸丁酯与H2O2及异丙醇的混合物,混合物中每克钛酸丁酯加入H2O260mL,加入异丙醇15mL,室温搅拌,再置于水浴中加热在100℃下水热晶化72h,再经过滤后,洗涤,干燥后,在马弗炉中以1℃/min速度升温至550℃,在550℃下焙烧6h,得到骨架掺杂钛的介孔材料Ti‑MCM‑41;(2)按每克Ti‑MCM‑41用20mL甲苯溶剂、用1mL的3‑氯丙基三甲氧基硅烷偶联剂和用0.1mL三乙胺催化剂计,将步骤(1)制得Ti‑MCM‑41加入到甲苯中,然后加入3‑氯丙基三甲氧基硅烷,再加入三乙胺,在温度为110‑115℃回流反应48h,再经冷却,抽滤,依次用甲苯、乙醇水溶液、去离子水和甲醇溶液洗涤,及干燥,得到介孔材料Ti‑MCM‑41‑Cl;(3)按每克Ti‑MCM‑41‑Cl用20mL甲苯溶剂和用1mLN‑甲基咪唑有机阳离子计,将步骤(2)制得的Ti‑MCM‑41‑Cl加入到甲苯中,然后加入N‑甲基咪唑,在温度为110‑115℃回流反应48h,再经冷却,抽滤,依次用甲苯、乙醇水溶液、去离子水和甲醇溶液洗涤,及干燥,得到离子液体功能化的介孔材料Ti‑MCM‑41‑Im。
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