[发明专利]一种从钕铁硼废料中分段回收稀土的方法

摘要

本发明公开了一种从钕铁硼废料中分段回收稀土的方法，该方法利用分段化萃取分离的方法，在4段式多级萃取器中将稀土氯化物清晰得分质为各个稀土元素组份，从而相互独立的通过后续沉淀焙烧工艺得到高纯度稀土氧化物。采用本方法，钕铁硼废料中有价稀土元素的回收率达到98％，稀土氧化物产品品质得到充分保证。

主权项

一种从钕铁硼废料中分段回收稀土的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)预处理：将钕铁硼废料进行预处理，在氧化焙烧环节控制废料体系中Fe元素转化为Fe2O3的转化率≥99.5％；(2)盐酸优溶：将经过氧化焙烧后的料体用盐酸溶解，过滤得到过滤液A和残渣A；检测残渣A中REO含量，将残渣A重复用盐酸溶解后过滤，所得过滤液合并到过滤液A中，直到残渣A中REO含量≤0.5％；(3)碱液中和及氧化去铁：将过滤液A用碱液进行中和，用氧化剂进行氧化，过滤得到过滤液B和残渣B；检测过滤液B中Fe元素含量，直到过滤液B中Fe元素含量≤0.5％；(4)盐酸酸化及深度去铁：将过滤液B用盐酸进行酸化，用氧化剂进行氧化，过滤得到过滤液C和残渣C；检测过滤液C中Fe元素含量，直到过滤液C中Fe元素含量≤0.2％；(5)分段化萃取分离：将过滤液C进入到4段式多级萃取器的萃取1段后，在P507‑磺化煤油‑盐酸体系，通过萃取1段的萃取分离，使得Pr、Nd元素留在水相，而重组份Gd、Tb、Dy、Ho进入到有机相，得到萃余液D和反萃液E；将反萃液E进入到萃取2段后，通过萃取2段的萃取分离，使得Gd、Tb元素以及少量Dy元素留在水相，而重组份Dy、Ho进入到有机相，得到萃余液F和反萃液G；将反萃液G进入到萃取3段1区后，通过萃取3段1区的萃取分离，使得Dy元素留在水相，而重组份Ho进入到有机相，得到萃余液H和反萃液I；将萃余液F进入到萃取3段2区后，通过萃取3段2区的萃取分离，使得Gd、Tb元素留在水相，而重组份Dy进入到有机相，得到萃余液J和反萃液K；将萃余液J进入到萃取4段后，通过萃取4段的萃取分离，使得Gd元素留在水相，而重组份Tb进入到有机相，得到萃余液L和反萃液M；(6)沉淀焙烧：将萃余液D经过沉淀焙烧得到氧化镨钕；将萃余液H和反萃液K混合后，经过沉淀焙烧得到氧化镝；将萃余液L经过沉淀焙烧得到氧化钆；将反萃液M经沉淀焙烧得到氧化铽；将反萃液I经过沉淀焙烧得到氧化钬。