[发明专利]一种超高液相色谱-串联质谱对动物源性食品中多粘菌素E残留量的测定方法

摘要

本发明涉及一种超高液相色谱-串联质谱对动物源性食品中多粘菌素E残留量的测定方法。即待测试样中加入提取液，充分涡动提取，高速冷冻离心，然后过滤净化获得试样液；称取多粘菌素E标准品，用甲醇溶解后作为储备液，然后进一步用甲醇稀释为具有浓度梯度的标准使用液；利用超高效液相色谱-串联四级杆液质联用仪对试样处理液进行检测；于标准曲线上读出多粘菌素E的浓度值，然后计算出试样中多粘菌素E的结果。采用本发明的方法检测动物源性食品中多粘菌素E的残留量，快速有效，相对平均偏差小于10％。由此可见，本发明的方法，对于动物源性食品中多粘菌素E残留量的检测，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。

主权项

一种超高液相色谱‑串联质谱对动物源性食品中多粘菌素E残留量的测定方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：称取已粉碎的试样5.0g(精确至0.0001g)于50mL具塞离心管中，加入提取液25mL，均质2min后，4℃下10000r/min离心10min。转移上清液至另一离心管中，残渣中加入20mL提取液重复以上提取操作。合并2次提取上清液后，加入正己烷20mL涡旋2min，10000r/min离心10min，弃去上层液。下层液中再加入正己烷20mL重复以上脱脂操作，所得下层液待净化。将上述所得试样提取液转移至Oasis HLB净化柱(用甲醇和水各6mL预洗活化)，先用10mL水洗涤，弃去流出液。再用3mL甲醇洗脱，收集洗脱液，于40℃水浴上氮气流下将有机相吹干。试样用甲醇溶解并定容到1.00mL后，混匀，经0.22μm滤膜过滤，得到试样处理液。称取多粘菌素E标准品，用甲醇溶解后作为储备液，然后进一步用甲醇稀释为具有浓度梯度的标准使用液；利用超高效液相色谱‑串联四级杆液质联用仪对标准液和试样处理液进行检测；计算结果，试样中多粘菌素E的计算公式为： X = C × V m × 1000 1000 式中：X‑试样中多粘菌素E的残留量，单位为微克每千克(ug/kg)；C‑试样处理液中多粘菌素E的浓度(ng/mL)；V‑试样提取液的最终定容体积，单位为毫升(m1)；m‑试样的称样量，单位为克(g)；