[发明专利]高介电常数铌酸盐系无铅压电陶瓷-聚合物三相复合材料

摘要

本发明涉及一类具有高介电常数的铌酸盐系无铅压电陶瓷-聚合物三相复合材料及其制备方法。该方法按(1-x)(LiaNabK1-a-b)(Nb1-cSbc)O3-xABO3-yM组分配料，采用传统固相法制备好铌酸钠钾基无铅压电陶瓷粉末；将陶瓷粉末-聚合物-多壁碳纳米管按设计比例混合成复合材料粉末，加入有机溶剂溶解聚合物，超声分散后，加入酒精析出聚合物并过滤，接着将复合材料粉末经冷压成型后加温处理，并在其表面溅射金电极，即制得具有高介电常数的铌酸盐系无铅压电陶瓷-聚合物-多壁碳纳米管三相复合材料。其相对介电常数在1kHz下可高达105～108，该三相复合材料具有很好的应用前景。

主权项

一种铌酸盐系无铅压电陶瓷‑聚合物‑多壁碳纳米管三相复合材料的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：(1)铌酸钠钾基无铅压电陶瓷粉末的制备：以分析纯的无水碳酸盐或氧化物为原料，采用传统固相法，按照化学通式(1‑x)(LiaNabK1‑a‑b)(Nb1‑cSbc)O3‑xABO3‑yM组分配料，其中，a、b、c、x和y为各元素在配料组分中所占的原子百分比，且：0＜a≤0.15，0≤b≤1，0≤c＜1，0≤x≤0.1，0≤y≤0.02；A为Ag+、Mg2+、Ca2+、Ba2+、Sr2+、Bi3+、La3+、Y3+、Yb3+；B为Ta5+、Ti4+、Zr4+、Mn3+、Sc3+、Fe3+、In3+、Al3+、Ga3+、Cr3+、Co3+；M为至少选自下列一种金属的氧化物或者碳酸盐：Na、K、Li、Ag、Ta、Sb、Al、Cu、Mn、Fe、Ca、Ba、Mg、Sr、La、Co、Y、Zn、Bi、Ga、In、Yb；将所配原料用传统固相法制备工艺依次经过球磨混料和煅烧完成预合成；将预合成的陶瓷粉经研磨、造粒、高压成型为坯体；排胶后，常压烧结；再将烧结后的陶瓷片粉碎成细粉末；(2)将步骤(1)中的陶瓷粉与聚合物聚偏氟乙烯(PVDF)和多壁碳纳米管(MWNTs)按陶瓷粉∶聚偏氟乙烯∶多壁碳纳米管为：(100‑x)∶(x‑y)∶y的体积比例配料，其中，0＜x＜100，0＜y＜x；(3)按照步骤(2)中的体积比计算出所需用量，称量所需陶瓷粉、聚偏氟乙烯和MWNTs，然后加入有机溶剂溶解PVDF得混合溶液，将混合溶液超声分散均匀；(4)搅拌步骤(3)的混合溶液的同时加入酒精于溶液中，使PVDF从溶剂中析出，PVDF并自动将陶瓷粉与MWNTs包裹起来，过滤后即得复合材料粉末；(5)将步骤(4)中得到的复合材料粉末用冷压法经5～20MPa压力压成直径为10～20mm，厚度为0.3～2mm的圆片；(6)将步骤(5)中得到的圆片置于马弗炉中，在80～250℃的温度下热处理2～8h，即制得铌酸钠钾基无铅压电陶瓷‑聚合物‑多壁碳纳米管三相复合材料样品；(7)将步骤(6)中得到的三相复合材料样品表面通过离子溅射仪溅射金属电极，在空气中静置24h后，测试样品在1kHz下的介电性能。