[发明专利]一种2-氨基-Δ2-噻唑啉-4-羧酸的合成方法无效
申请号: | 201110076159.8 | 申请日: | 2011-03-29 |
公开(公告)号: | CN102180842A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
发明(设计)人: | 王文新;李继;韩福娇;李非非;杨柳;化林;马伟;朱向军 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
主分类号: | C07D277/18 | 分类号: | C07D277/18 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450002*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明属有机化学领域,公开了一种2-氨基-Δ2-噻唑啉-4-羧酸的合成方法。该方法在丙烯酸甲酯氯化过程中加入助溶剂和采用特定的氯化温控程序提高氯化收率,并将氯化、2-氯丙烯酸合成、硫脲加成和环合等四步化学过程依次进行,无需分离中间产物,简化操作步骤,减少设备投资,减少中间产物与溶剂回收等过程的能源消耗,降低了生产成本,为酶法生产L-半胱氨酸提供低廉的底物。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 噻唑 羧酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑氨基‑Δ2‑噻唑啉‑4‑羧酸的合成方法,通过丙烯酸甲酯氯化、2‑氯丙烯酸合成、硫脲加成和环合合成2‑氨基‑Δ2‑噻唑啉‑4‑羧酸,其特征在于,无需分离中间产物,直接合成出ATC,具体步骤如下: (1)将加有助溶剂的丙烯酸甲酯在‑5℃~10℃温度下与氯气进行反应,通气完成后升温到40℃~50℃,搅拌反应,制备2,3‑二氯丙酸甲酯;(2) 2,3‑二氯丙酸甲酯与NaOH水溶液于30℃~40℃反应合成2‑氯丙烯酸;(3)不经分离再加入硫脲与盐酸,75℃~85℃反应,减压蒸出水,冷却,离心脱除固体废弃物;(4)过滤后的反应液升温到60℃~70℃,加入NH3·H2O,调整反应溶液PH到7.0~7.5,搅拌反应,然后减压浓缩,反应液冷却结晶,离心脱水。
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