[发明专利]以蚕沙为原料制备叶绿素铜钠盐的方法

摘要

本发明公开了一种以蚕沙为原料制备叶绿素铜钠盐的方法，包括如下步骤：原料选择；原料软化；取软化的原料装于索式提取器中，在底部烧瓶中加入丙酮水溶液和CuSO4水溶液，浸提置铜，得到叶绿素铜提取液；皂化得叶绿素铜酸钠；除杂得叶绿素铜酸；将叶绿素铜酸用丙酮溶解后，过滤，向滤液中加入NaOH乙醇溶液，搅拌反应，静置，过滤得滤饼，干燥、研碎，即得到叶绿素铜钠盐。本发明对原料进行了前处理-水软化，提高了提取率和产品质量。将浸提和置铜两个工艺进行合并，具有中间产物稳定，产品质量和产率高的特点。

主权项

以蚕沙为原料制备叶绿素铜钠盐的方法，其特征是包括如下步骤：(1)原料选择：选外观呈墨绿色、无灰渣、无杂质，水的质量含量在15％以下的春蚕沙或夏蚕沙为原料；(2)原料软化：将经选择的原料加水软化2‑20h，使软化后的原料含水质量为30‑40％；(3)浸提和置铜；称取软化的原料1000g，装于索式提取器中，在底部烧瓶中加入1500ml体积浓度为85‑95％的丙酮水溶液和40‑60ml质量浓度为5％‑20％的CuSO4水溶液，在pH值为2～3，于50‑70℃下浸提置铜，待虹吸回流的提取液无色时停止，得到叶绿素铜提取液；(4)皂化：将叶绿素铜提取液冷却至常温，过滤，向滤液中加入0.4‑0.7g/100g的氢氧化钠乙醇溶液150mL，于50‑60℃保温搅拌反应0.5‑1.5h，使叶绿素铜转化成叶绿素铜酸钠；(5)除杂：皂化后回收丙酮，浓缩至原体积的1/5‑1/4，过滤，得过滤液，加入石油醚于过滤液中萃取2‑4次，弃去石油醚层，每次萃取所用石油醚与过滤液的体积比为1∶2‑5；将体积分数为50％盐酸水溶液加至萃余液中使pH为2‑3，于50‑60℃保温反应20‑50min，使水溶性的叶绿素铜酸钠转化为脂溶性叶绿素铜酸；用60℃的水洗涤至pH为5‑6，再用0.2‑2L体积分数为30％‑40％的乙醇水溶液洗涤，过滤，将滤饼干燥，得到呈墨绿色细小疏松的颗粒的叶绿素铜酸；(6)成盐：将所述叶绿素铜酸用丙酮溶解后，过滤，向滤液中加入质量百分浓度为5％的NaOH乙醇溶液，边滴加边搅拌，反应5‑30min，再静置0.1‑5h，过滤得滤饼，干燥、研碎，即得到叶绿素铜钠盐，所述叶绿素铜酸与质量百分浓度为5％的NaOH乙醇溶液的比例为1g∶3‑8ml。