[发明专利]2-溴蒽醌的制备方法无效
| 申请号： | 201110077893.6 | 申请日： | 2011-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN102718644A | 公开（公告）日： | 2012-10-10 |
| 发明（设计）人： | 顾焕 | 申请（专利权）人： | 上海引盛生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C50/34 | 分类号： | C07C50/34;C07C46/00 |
| 代理公司： | 上海唯源专利代理有限公司 31229 | 代理人： | 王建国 |
| 地址： | 200240 上海市闵*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2-溴蒽醌的制备方法，其特征在于，具体步骤为：第一步：将重量比为1∶3-5的邻苯二甲酸酐与溴苯混合，搅拌下加入无水三氯化铝，无水三氯化铝与邻苯二甲酸酐的重量比为1∶1.5-2.5，室温搅拌，升温至130-180℃，保温反应8-14小时，降温至30℃以下，加入二氯甲烷，搅拌，滴加盐酸，搅拌，静止分层，水层加入二氯甲烷萃取，水洗，干燥，蒸除溶剂得2-(4-溴苯乙酰基)苯甲酸；第二步：在搅拌条件下向浓硫酸中按重量比3-6∶1加入2-(4-溴苯乙酰基)苯甲酸，升温至120-160℃，保温0.5-2小时，降温至80℃以下，搅拌下滴加入到冰水中，滴加结束后，降温至40℃以下，过滤，水洗，重结晶，得到2-溴蒽醌。本发明的制备方法反应选择性好，过程控制简单，产品纯度高，便于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 溴蒽醌 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑溴蒽醌的制备方法，其特征在于，具体步骤为：第一步：将重量比为1∶3‑5的邻苯二甲酸酐与溴苯混合，搅拌下加入无水三氯化铝，无水三氯化铝与邻苯二甲酸酐的重量比为1∶1.5‑2.5，室温搅拌，升温至130‑180℃，保温反应8‑14小时，降温至30℃以下，加入二氯甲烷，搅拌，滴加盐酸，搅拌，静止分层，水层加入二氯甲烷萃取，水洗，干燥，蒸除溶剂得2‑(4‑溴苯乙酰基)苯甲酸；第二步：在搅拌条件下向浓硫酸中按重量比3‑6∶1加入2‑(4‑溴苯乙酰基)苯甲酸，升温至120‑160℃，保温0.5‑2小时，降温至80℃以下，搅拌下滴加入到冰水中，滴加结束后，降温至40℃以下，过滤，水洗，重结晶，得到2‑溴蒽醌。
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