[发明专利]一种纳米金属氧化物/石墨烯掺杂磷酸铁锂电极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米金属氧化物/石墨烯掺杂磷酸铁锂电极材料的制备方法，其特征在于使用超声分散法将氧化石墨烯分散成片层并与金属盐溶液充分混合，经还原、干燥、煅烧后制得纳米金属氧化物/石墨烯复合材料。将纳米金属氧化物/石墨烯复合材料在磷酸铁锂制备过程与锂源、铁源、磷源同时加入原位复合或将纳米金属氧化物/石墨烯复合材料与磷酸铁锂分散于乙醇溶液中超声、球磨混合制得纳米金属氧化物/石墨烯掺杂磷酸铁锂电极材料。本发明通过纳米金属氧化物改性石墨烯解决了石墨烯在与磷酸铁锂掺杂过程中易团聚的问题，同时纳米金属氧化物可以减少石墨烯用量提高磷酸铁锂的体积能量密度，在锂离子电池正极材料领域具有广泛的应用前景。

主权项

一种纳米金属氧化物/石墨烯掺杂磷酸铁锂电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯分散到60～80mL去离子水中超声30～60分钟，然后加入0.002～0.006mol/L的金属盐溶液20～40mL继续超声30～60分钟，使氧化石墨烯与金属盐混合均匀，在超声搅拌条件下缓慢滴加重量百分含量为20～28wt％的氨水至PH范围为8～10再加入还原剂搅拌反应3～8小时，产物用去离子水洗涤抽滤并在40～80℃真空干燥15～48小时后，以惰性气体为保护气体在400～600℃温度范围内煅烧3～8小时，冷却至室温得到纳米金属氧化物/石墨烯复合材料；(2)将含锂源、铁源、磷源按一定摩尔比加入分散剂中，机械球磨混匀，球磨速度300～2000转/分，球磨时间10～15小时，将混匀后的物料在80～100℃烘干，以惰性气体为保护气体在700～1000℃温度范围内锻烧5～8小时，再自然冷却至室温即可制得产物磷酸铁锂；(3)将纳米金属氧化物/石墨烯复合材料在磷酸铁锂制备过程即步骤(2)中与锂源、铁源、磷源同时加入原位复合制得纳米金属氧化物/石墨烯掺杂磷酸铁锂电极材料或将纳米金属氧化物/石墨烯复合材料与磷酸铁锂同时分散于乙醇溶液中通过超声0.5～2小时，然后在惰性气体保护、球磨速度300～2000转/分条件下球磨20～40小时，最后将球磨后的物料在60～85℃干燥24～48小时制得纳米金属氧化物/石墨烯掺杂磷酸铁锂电极材料。