[发明专利]一种毫米级管状R′xR1-xAl3(BO3)4晶体的制备方法

摘要

一种毫米级管状R′xR1-xAl3(BO3)4晶体的制备方法，其为将R′xR1-xAl3(BO3)4化合物或组成该化合物的原料与含B化合物的B和MφO按摩尔比1∶2～50∶0～6混合，置1150～1250℃马弗炉中熔化；冷却至室温得晶体生长原料；晶体生长原料置加热炉，升温至完全熔化得高温溶液，恒温或搅拌使高温溶液均匀化；再以0.1～5℃/h降温至900～1050℃，再以10～60℃/h降温至室温，得含毫米级管状R′xR1-xAl3(BO3)4晶体固态物质；用酸溶液煮沸得到毫米级管状R′xR1-xAl3(BO3)4晶体；该方法可得肉眼可见的空心六棱柱形貌的管状晶体；属自发成核生长且简单高效。

主权项

一种毫米级管状R′xR1‑xAl3(BO3)4晶体的制备方法，其步骤如下：1)晶体生长原料的制备及预处理：将R′2O3的前驱物、R2O3的前驱物、Al2O3的前驱物、B2O3的前驱物、MφO的前驱物按摩尔比x/2∶(1～x)/2∶1.5∶3～27∶0～6混合均匀，放入1150～1250℃的马弗炉中熔化，然后取出放在室温下冷却至室温制得晶体生长原料；或者以R′xR1‑xAl3(BO3)4化合物、B2O3的前驱物和MφO的前驱物按摩尔比为1∶1～25∶(0～6)混合均匀，放入1150～1250℃的马弗炉中熔化，然后取出放在室温下冷却至室温制得晶体生长原料；所述的x满足0≤x≤0.5；所述的R为Y、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；所述的R′为Cr、Yb、Nd、Tm、Ho、Er、Ce、Sm或Dy；R≠R′；所述的MφO的前驱物为M′2O的前驱物、M″O的前驱物或由M′2O的前驱物和M″O的前驱物组成的混合物；所述的R′2O3的前驱物、R2O3的前驱物、Al2O3的前驱物、B2O3的前驱物、MφO的前驱物、M′2O的前驱物和M″O的前驱物在高温下分别转化为与上述的前驱物相同摩尔数的R′2O3、R2O3、Al2O3、B2O3、MφO、M′2O和M″O；所述的MφO为M′2O、M″O或由M′2O和M″O组成的混合物；所述的M′为Li、Na、K、Rb或Cs，M″为Mg、Sr、Ba或Pb；2)升温及溶液均匀化：将步骤1)制备的晶体生长原料放入加热炉里，升温至1100～1200℃至晶体生长原料完全熔化得高温溶液，然后恒温8～24h或者搅拌3～24h使高温溶液均匀化；3)管状晶体的自发成核晶体生长：高温溶液均匀化以后，以0.1～5℃/h的速率降温，待温度降至900～1050℃，然后以10～60℃/h的速率降温至室温，得到含有毫米级管状R′xR1‑xAl3(BO3)4晶体的固态物质；4)毫米级管状R′xR1‑xAl3(BO3)4晶体的获得用酸溶液煮沸步骤3)中的含有毫米级管状R′xR1‑xAl3(BO3)4晶体的固态物质，得到毫米级管状R′xR1‑xAl3(BO3)4晶体，该晶体具有空心六棱柱结构，该空心六棱柱结构长度为1～12mm，壁厚为0.1～0.5mm；空心六棱柱为六棱空心六棱柱或圆形空心六棱柱；所述六棱空心六棱柱的六棱空心的内接圆直径为0.5～5mm；所述圆形空心 六棱柱的圆形空心直径为0.5～5mm。