[发明专利]一种直流电沉积法制备Zn/ZnO纳米管的方法

摘要

本发明公开了一种利用直流电沉积法制备Zn/ZnO纳米管的方法。先在AAO模板镀一层Cu作为直流电沉积时的阴极，分别称取29g的ZnSO4和20g的硼酸配制成500ml的电解液，再通过直流电沉积法制得Zn纳米管，再通过在空气中氧化制得ZnO纳米管。本发明操作简单，成本低廉，可通过控制电解液浓度以及电压大小，进而控制Zn/ZnO纳米管的管壁厚度，制备出长径比可控的ZnO纳米管。本发明为ZnO纳米器件的集成提供了新的方法。

主权项

一种直流电沉积法制备Zn/ZnO纳米管的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)首先将纯度为99.999％的高纯铝箔在高纯氩气中400℃退火5h，之后将退火后的铝箔进行电化学抛光，抛光电流为1A，抛光时间为5min；(2)将抛光后铝箔置于丙酮溶液中进行超声处理，去除其表面有机质；(3)将清洁干净的铝箔在0.3mol/L的草酸电解液中进行第一次氧化，时间12h，氧化电压为45V；(4)将第一次氧化后生成的氧化铝膜用铬酸与高氯酸的混合溶液去除，之后在与步骤(3)相同条件下进行第二次氧化；(5)用饱和氯化铜溶液去除二次氧化得到的氧化铝膜背后的铝基，并在浓度为60g/L磷酸溶液中进行扩孔处理；(6)在经过扩孔处理之后得到的多孔AAO模板背面溅射一层Cu膜，作为直流电沉积实验中的阴极，溅射Cu膜厚度为300nm；(7)分别称取29g的ZnSO4和20g的硼酸配置成500ml电解液，调节溶液pH值为5；(8)在电解槽中进行直流电沉积，将镀有Cu电极的AAO模板放在电解槽中的阴极上，然后倒入上述所配的电解液，设定沉积电压为1.8V，之后连通电路，沉积时间为30min，温度为25℃，当达到所需的时间后，制备出Zn纳米管；之后将沉积有Zn纳米管的模板取下，用去离子水反复冲洗以去除残留的电解液，晾干以待后期使用；(9)将步骤(8)中制备的沉积有Zn纳米管的AAO模板置于两端开放的高温管式炉中加热，在空气中进行高温氧化处理，并在1h内从室温升至温度500℃～700℃，并保温8h，然后自然冷却至室温，制得ZnO纳米管。