[发明专利]一种顺反比为80:20-25:75的DV-菊酰氯的制备工艺

摘要

本发明公开了一种由四氯酯或三氯酯制备不同顺反比的DV-菊酸，然后将上述不同顺反比的DV-菊酸直接用于下部反应，制备DV-菊酰氯，且所得DV-菊酰氯含量≥98%。采用上述工艺由四氯酯或三氯酯制备不同顺反比的DV-菊酸过程中，用价廉的氢氧化钠水溶液代替甲醇钠，中间产品不需要使用任何精制方法，可以直接用于下部反应，制备DV-菊酰氯，且所得DV-菊酰氯含量≥98%。

主权项

一种顺反比为80:20‑25:75的DV‑菊酰氯的制备工艺，其特征在于：a、在叔丁醇中，慢慢投入氨基钠制得叔丁醇钠，然后加入正己烷、N,N‑二甲基甲酰胺、93%含量的四氯酯反应，再蒸馏出溶剂，获得三氯酯；在上述物质中加入氢氧化钠水溶液，在催化剂存在下及90‑95℃进行脱氯化氢及水解反应，得到DV‑菊酸钠水溶液，用酸中和DV‑菊酸钠水溶液，甲苯萃取DV‑菊酸，最后用N,N‑二甲基甲酰胺作催化剂，DV‑菊酸与三光气发生酰化反应，获得DV‑菊酰氯粗品；精馏后获得顺反比为80:20‑82:18、含量≥98%的DV‑菊酰氯；b、在催化剂存在下，向四氯酯中加入氢氧化钠水溶液，进行脱氯化氢及水解反应，得到DV‑菊酸钠水溶液，用酸中和DV‑菊酸钠水溶液，甲苯萃取DV‑菊酸，最后用N,N‑二甲基甲酰胺作催化剂，DV‑菊酸与三光气发生酰化反应，获得DV‑菊酰氯粗品；精馏后获得顺反比为25:75‑26:74、含量≥98%的DV‑菊酰氯；c、按100‑0%：0‑100%质量比混合高顺式DV‑菊酰氯与低顺式DV‑菊酰氯产品，获得纯度≥98%、顺反比为80:20‑25:75的DV‑菊酰氯产品。