[发明专利]纤维素硫酸酯的制备方法有效
申请号: | 201110083268.2 | 申请日: | 2011-04-02 |
公开(公告)号: | CN102199220A | 公开(公告)日: | 2011-09-28 |
发明(设计)人: | 陈国;姚善泾 | 申请(专利权)人: | 华侨大学 |
主分类号: | C08B5/14 | 分类号: | C08B5/14 |
代理公司: | 泉州市文华专利代理有限公司 35205 | 代理人: | 车世伟 |
地址: | 362000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开一种纤维素硫酸酯的制备方法,先将容器置于-10℃~0℃恒温环境中,按无水乙醇∶硫酸摩尔比为1∶1~1∶2.5配置混合反应液;再将纤维素50g和无水硫酸钠0-8g加入0.5L~3L混合反应液中,保持温度-10℃~0℃,反应1h~10h;再将反应液抽滤,并用乙醇洗涤至洗涤液pH为中性;再将抽滤后的残渣溶于水中,维持温度在0℃~5℃,同时滴加碱溶液调节其pH到7~9;再常温抽滤,滤液即为不同聚合度和取代度的纤维素硫酸酯水溶液,向此水溶液中加入1~50倍体积乙醇,经离心或过滤得到纤维素硫酸酯。本发明方法利用纤维素制备纤维素硫酸酯,分子量和取代度可控,采用安全性更好的试剂无水乙醇,过程全部采用食品级安全试剂,反应过程无其它有害废弃物产生,绿色环保。 | ||
搜索关键词: | 纤维素 硫酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
纤维素硫酸酯的制备方法,其特征在于:由下列步骤实现:步骤1:将容器置于‑10℃~0℃恒温环境中,于磁力搅拌的条件下,向硫酸中滴加无水乙醇,按无水乙醇∶硫酸摩尔比为1∶1~1∶2.5配置混合反应液;步骤2:将纤维素50g和无水硫酸钠0‑8g加入0.5L~3L上述混合反应液中,保持温度‑10℃~0℃,反应1h~10h;步骤3:将步骤2反应完成的反应液抽滤,并用乙醇洗涤,直至洗涤液pH为中性;步骤4:将抽滤后的残渣溶于1L~3L水中,维持温度在0℃~5℃,搅拌使均匀,并同时滴加碱溶液,调节其pH到7~9;步骤5:常温抽滤,滤液即为纤维素硫酸酯水溶液,向上述纤维素硫酸酯水溶液中加入1~50倍体积乙醇,经离心或过滤得到纤维素硫酸酯。
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