[发明专利]钯电极型离子聚合物-金属复合材料的制备工艺

摘要

本发明公开了一种钯电极型离子聚合物-金属复合材料的制备工艺，该工艺以离子交换膜作为基体材料，以[Pd(NH3)4]Cl2为主盐，采用浸泡还原镀和化学镀的方法制备出钯金属电极型IPMC材料。工艺流程分四个主要步骤：(1)基体膜预处理：对基体膜进行糙化、清洗表面、去除杂质离子以及充分溶胀；(2)浸泡还原镀：包括离子交换和离子还原两个过程，将预处理后的Nafion膜进行多次钯离子浸泡交换后，采用超声波，用NaBH4使之还原，在离子交换膜表面和内表面形成钯金属；(3)化学镀：通过改进的化学镀方法增厚芯层材料外表面的电极，密实内表面电极；(4)材料后处理。本发明方法效率相对提高，成本相对较低，有良好的致动响应，因而有着较大的推广价值。

主权项

一种钯电极型离子聚合物‑金属复合材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)基体膜预处理选择阳离子交换膜作为基体膜，糙化后用超声波清洗表面，再在浓盐酸中煮洗酸化基体膜同时去除杂质离子，最后再放入去离子水中煮洗去除膜内吸附的酸液并使基体膜充分溶胀；(2)浸泡还原镀，包括离子交换和离子还原两个步骤，具体流程为：①离子交换：采用Pd(NH3)4Cl2作为主盐，按0.008～0.012mol/L配制钯盐溶液，再在该钯盐溶液中按每克Pd(NH3)4Cl2添加质量浓度为25％的氨水45～60ml，将预处理后的基体膜浸泡入钯盐溶液中，室温下搅拌1.5～3h进行离子交换，取出基体膜，并保留剩余钯盐溶液；②离子还原：用去离子水将经过离子交换后的基体膜反复冲洗几次，去除表面吸附钯盐，然后放入盛有去离子水的烧杯中，按3.5～4ml/L的比例加入质量浓度为25％的氨水，并加入质量浓度为3～7％的NaBH4溶液，于30～40℃的超声条件下，使基体膜中的[Pd(NH3)4]2+被还原成金属Pd，沉积在基体膜的表面和内表面，之后，每隔半小时加入与第一次等量等浓度的NaBH4溶液，1.5～2小时后结束离子还原，取出基体膜，用去离子水反复冲洗几次；其中，总添加的NaBH4与步骤①中离子交换溶液所用Pd(NH3)4Cl2的物质的量比值为(8～12)∶1，离子还原所用去离子水体积需保证NaBH4在首次添加瞬间浓度为0.7～1g/L；将进行一次浸泡还原镀后的基体膜放入剩余钯盐溶液中浸泡1.5～3小时，保留剩余钯盐溶液，重复步骤②；将进行完两次浸泡还原镀后的基体膜再次放入剩余钯盐溶液中浸泡1.5～3小时，重复步骤②；(3)化学镀采用Pd(NH3)4Cl2作为还原主盐，按0.002～0.003mol/L配制化学镀液，并加入浓度为3.5‑4.5g/L的络合剂EDTA、浓度为3.5～4g/L的扩散剂PVP以及120～140ml/L的质量浓度为25％的氨水，水浴加热所配制的化学镀液至35～45℃；将经过步骤(2)后的基体膜放入化学镀液中，搅拌条件下滴入质量浓度为1％～2％N2H4溶液，之后，每隔0.5小时将化学镀液温度升高3～4℃，并滴入与第一次等量等浓度的N2H4溶液，3.5～4小时后，将反应完全后的基体膜取出清洗，并放入0.1mol/的盐酸中浸泡2小时，其中，总添加的N2H4与化学镀液中Pd(NH3)4Cl2的物质的量比值为(3～3.5)∶2；(4)后处理将步骤(3)化学镀后在盐酸中浸泡的基体膜取出，用浓度为0.1～1N的驱动离子M的碱溶液或者盐溶液浸泡1.5小时以上，最后分离上下电极后切割成测试样片。