[发明专利]一种阻燃聚丙烯复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，是针对聚丙烯的易燃特性，采用在聚丙烯材料中添加改性的阻燃助剂聚磷酸铵，先在烧杯中，在加热70℃、在水浴、快速搅拌下制成改性阻燃混合溶液，经抽滤、干燥制成改性阻燃聚磷酸铵，聚磷酸铵与聚丙烯粉体混合、注塑，在注塑机上加热压制成阻燃聚丙烯产品样条，此制备方法工艺先进合理，数据翔实准确，安全稳定可靠，聚丙烯产品样条阻燃效果好，阻燃性能可提高76.47％，阻燃复合材料力学性能好，热力学性能稳定，是十分理想的制备阻燃聚丙烯材料和器件的方法。

主权项

1.一种阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：聚丙烯、聚磷酸铵、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇、乙酸、水浴水，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位聚丙烯：                       [CH₂CH₃CH]_n       160g±0.0005g聚磷酸铵：                     (NH₄)_n+2P_nO3_n+1   40g±0.0005gγ-氨丙基三乙氧基硅烷：KH550   C₉H₂₄NSiO₃        0.8g±0.0005g无水乙醇：                     CH₃CH₂OH          300ml±1ml乙酸：                         CH₃COOH           4ml±0.01ml去离子水：                     H₂O               1000ml±10ml制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质原料要进行精选，并进行质量纯度控制，质量百分率如下：聚丙烯：               固态固体    ≥99.0％聚磷酸铵：             固态固体    ≥99.5％γ-氨丙基三乙氧基硅烷：液态液体    ≥99.5％无水乙醇：             液态液体    ≥99.7％乙酸：                 液态液体    ≥99.7％去离子水：             液态液体    ≥99.9％(2)配置改性剂称取γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.8g±0.0005g、无水乙醇5ml±0.5ml置于烧杯中；将乙酸4ml±0.5ml缓慢地加入烧杯中，使烧杯中的溶液酸碱度pH值为3.5-5，偏酸性；用超声波分散机分散20min±1min，成：γ-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液；(3)制备改性聚磷酸铵制备是在烧杯中，在水浴、加热、搅拌下完成的；①将烧杯固定于水浴缸中，将搅拌器插入烧杯中；②将聚磷酸铵40g±0.0005g加入烧杯中，然后加入无水乙醇295ml±0.5ml，高速搅拌20min，搅拌速度300r/min；并开启加热器，将温度升至70℃±2℃；③缓慢加入改性剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液9ml±1ml，继续高速搅拌60min；④在制备过程中，将发生化学反应，反应式如下：⑤关闭加热器，使混合溶液随烧杯自然冷却至25℃；(4)抽滤将烧杯内的混合溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用二层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；(5)去离子水洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100ml，用搅拌器搅拌5min，成混合液；洗涤后将混合液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用二层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗液抽至滤瓶中；去离子水洗涤+抽滤重复进行五次，并收集产物滤饼；(6)真空干燥将产物滤饼收集于石英产物舟中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，真空度20Pa，干燥温度80℃，干燥时间720min；干燥后得产物：改性聚磷酸铵；(7)制备阻燃聚丙烯复合材料样条制备阻燃聚丙烯复合材料样条是在开合式不锈钢模具、注塑机上完成的；称取聚丙烯160g±0.0005g、改性聚磷酸铵40g±0.0005g于容器中，比例为4∶1，然后在混合机上充分均匀混合，成混合粉术；①装料将混合均匀的聚丙烯+改性聚磷酸铵粉末置于注塑机的不锈钢容器内；②注塑机注塑将盛有混合细粉的模具置于注塑机内进行注塑成型；注塑机加热温度分四个不同区间，温度分别为200℃、200℃、200℃、210℃，注塑机首先预热30min，后开始给料加压、加热，时间为5min，成粘流态混合料；③浇注、固化成型将加热熔融的粘流态混合料注入开合式不锈钢模具中的注口，使其在模具内流动充填、固化成型；④冷却停止给料，降压，使模具置于自然空气中冷却至25℃；⑤开模开启模具开合架，取出铸造的三个样条；即：哑铃状一条，矩形状一条，单缺口矩形状一条；⑥切割、修边成型对注塑的三个样条进行切割、修边、抛光，使形状规整、光洁；(8)检测、化验、分析、表征对制备的阻燃聚丙烯复合材料样条的形貌、色泽、化学成分、化学物理性能、力学性能进行检测、化验、分析、表征：用红外光谱仪进行红外光谱分析；用直接燃烧和氧指数测试仪进行极限氧指数LOI分析；用场发射扫描电镜进行形貌分析；结论：γ-氨丙基三乙氧基硅烷对聚磷酸铵进行了表面改性，成改性聚磷酸铵，阻燃聚丙烯复合材料样条为微黄色，聚丙烯的组织内含改性聚磷酸铵，阻燃性能提高76.47％，化学物理性能稳定，热力学性能稳定，强度、硬度得到提高。(9)储存对制备的阻燃聚丙烯样条用软质材料包装，储存于阴凉、洁净环境，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。