[发明专利]一种载镍多壁碳纳米管的定向排列方法

摘要

本发明涉及一种载镍多壁碳纳米管的定向排列方法，先配置硝酸镍水溶液，制成载镍多壁碳纳米管，然后在磁性挤压机上，对聚对苯二甲酸乙二酯+载镍多壁碳纳米管，进行定向排列、冷却、吹干、切粒，使载镍碳纳米管的定向排列工业化，自动化生产成为可能，多壁碳纳米管在高聚物基体内排列有序规整，有效的提高了高聚物基体的物理化学性能和力学性能，此方法工艺先进，数据翔实准确，可工业化连续生产，生产效率高，产物质量好，是十分理想的载镍碳纳米管定向排列方法。

主权项

1.一种载镍多壁碳纳米管的定向排列方法，其特征在于：使用的化学物质原料为：聚对苯二甲酸乙二酯、多壁碳纳米管、去离子水、冷却水，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位聚对苯二甲酸乙二酯：PET    15000g±5g多壁碳纳米管：C            750g±1g硝酸镍：Ni(NO₃)₂           1098g±1g去离子水：H₂O              200000ml±100ml冷却水：H₂O                50000ml±100ml多壁碳纳米管定向排列方法如下：(4)精选化学物质原料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：聚对苯二甲酸乙二酯：固态固体    99.5％多壁碳纳米管：固态固体          99.5％硝酸镍：固态固体                99.5％去离子水：液态液体              99.9％冷却水：液态液体                85.0％(5)配置硝酸镍水溶液称取硝酸镍1098g±1g置于容器中，量取去离子水75000ml±5ml，将其缓慢加入容器中，并用搅拌器搅拌30min，使其混合均匀，成0.2mol/L的硝酸镍溶液；(6)制备载镍多壁碳纳米管①称取多壁碳纳米管750g±1g置于容器中，加入0.2mol/L的硝酸镍溶液75000ml±5ml，调节酸碱度，使pH＝6～7，为中性混合溶液；②超声分散，将容器置于超声分散机上，进行超声分散30min；③离心分离，将超声分散的混合溶液置于离心管内，进行离心分离，分离后，收集多壁碳纳米管悬浊液；④去离子水洗涤，将多壁碳纳米管悬浊液置于容器中，加入去离子水10000ml，边搅拌边洗涤，成洗涤液；⑤抽滤，将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；⑥洗涤，抽滤重复进行10次；⑦真空干燥，将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，进行干燥处理，真空度0.01MPa，干燥温度110℃±2℃，干燥时间480min；⑧研磨、过筛将干燥的产物，置于研磨机内，进行研磨；然后用800目筛网过筛，反复研磨，反复过筛，得载镍多壁碳纳米管；(4)载镍多壁碳纳米管在高聚物聚对苯二甲酸乙二酯中定向排列载镍多壁碳纳米管在高聚物聚对苯二甲酸乙二酯中的定向排列是在专用磁性挤压机上进行的；①将聚对苯二甲酸乙二酯15000g±5g置于高聚物料斗中，将载镍多壁碳纳米管750g±1g置于加料斗中；②开启高聚物料斗、碳纳米管料斗，按100∶5的配比比例送料；③开启磁场发生器，磁力线强度为3000特斯拉；开启挤压螺杆套筒，挤压螺杆套筒转速为80r/min；④聚对苯二甲酸乙二酯和载镍多壁碳纳米管按照100∶5的比例同时进入挤压螺杆套筒，在磁场为3000特斯拉的环境下，以80r/min的转速，载镍多壁碳纳米管在高聚物中掺入、定向排列，由挤压螺杆套筒挤压，即为：载镍碳纳米管/聚对苯二甲酸乙二酯高聚物复合材料产物；(5)冷却，挤压后的产物进入冷却水槽，并冷却至25℃；(6)吹干，冷却后的产物进入吹干机，吹干；(7)切粒，吹干后产物进入切粒机，切粒后进入产物箱，即为最终产物；(8)检测、化验、分析、表征对制备的定向排列的载镍多壁碳纳米管/聚对苯二甲酸乙二酯颗粒产物的形貌、色泽、金相组织、化学物理性能、力学性能进行检测、化验、分析和表征；用JEM-2010型高分辨透射电镜HRTEM进行产物的横剖面形貌分析；用JEM-2010型高分辨透射电镜HRTEM进行产物的纵剖面形貌分析；用CMT5205型电子万能试验机和液晶式悬臂冲击试验机进行产物的力学性能分析；结论：定向排列的载镍多壁碳纳米管/聚对苯二甲酸乙二酯复合材料为黑色颗粒状，载镍多壁碳纳米管在聚对苯二甲酸乙二酯基体内排列有序规整，具有磁性；(9)产物储存对制备的黑色颗粒状产物储存于棕色透明玻璃容器中，密闭避光保存，置于阴凉、洁净环境，要防水、防潮、防火、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。