[发明专利]一种肠衣中多种大环内酯类兽药残留量的检测方法无效

专利信息
申请号: 201110096740.6 申请日: 2011-04-18
公开(公告)号: CN102313787A 公开(公告)日: 2012-01-11
发明(设计)人: 林维宣;蒋维旗;赵雪荣;陈溪 申请(专利权)人: 林维宣
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/06
代理公司: 大连星海专利事务所 21208 代理人: 于忠晶
地址: 116001 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明涉及分析化学、食品安全领域。一种肠衣中多种大环内酯类兽药残留量的检测方法,样品经甲醇或乙腈提取,提取液经C18或OasisHLB固相萃取柱净化,采用ZORBAXEclipseC8分析柱,以乙腈-0.15%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾、正离子扫描模式分离与检测七种大环内酯类兽药残留量。七种大环内酯类兽药检测低限均为20μg/kg。回收率螺旋霉素71.4~78.8、替米考星75.7~85.6、竹桃霉素81.1~85.8、泰乐菌素78.9~83.0、红霉素87.1~89.6、罗红霉素83.7~85.4、交沙霉素75.6~81.8。室内相对标准偏差为:螺旋霉素7.7~11.1、替米考星8.0~15.7、竹桃霉素10.5~16.4、泰乐菌素8.1~12.5、红霉素10.5~12.4、罗红霉素10.6~14.4、交沙霉素7.8~18.0。检测限、回收率和精密度等满足国内外的有关要求。
搜索关键词: 一种 肠衣 多种 内酯 兽药 残留 检测 方法
【主权项】:
一种肠衣中多种大环内酯类兽药残留量的检测方法,其特征在于该方法包括以下的步骤:(1)样品提取:称取5 g肠衣样品置于50 mL具塞离心管中,加25 mL提取溶剂,涡旋,于4000 r/min离心3 min,将提取液收集于50mL容量瓶中,再加20 mL提取溶剂,重复上述操作,合并提取液,加提取溶剂定容至50 mL,精密量取10 mL提取液于20mL离心管中,在45℃以下水浴减压浓缩至近干,用10 mL缓冲溶液分次溶解残渣;(2)固相萃取柱净化将提取液转移过固相萃取柱,弃去流出液,用5 mL水和5 mL淋洗溶液依次洗涤离心管,洗涤液过C18柱,弃去流出液,负压抽干,用6 mL甲醇洗脱,收集全部洗脱液,在45℃以下水浴减压浓缩至近干,加2 mL样液溶解稀释液溶解,混匀,过0.22 µm 针筒滤膜,进行LC‑MS/MS分析;(3)液相色谱‑质谱/质谱仪测定按照色谱条件测定样品和标准溶液,质谱分离采用在正离子模式下进行母离子全扫描,再对其子离子进行全扫描,通过被测样品的质谱和相关信息,得到其定性和定量结果;定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致,相对丰度允许偏差不超过规定的范围,则可判断样品中存在对应的被测物;定量测定时采用标准曲线法。
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