[发明专利]一种一维柱状结构钙掺杂钛酸铅单晶纳米纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一维柱状结构钙掺杂钛酸铅单晶纳米纤维的制备方法，该方法采用的是水热反应法，以乙二醇甲醚作为溶解钛离子的溶剂，利用氨水作为沉淀剂沉淀钛离子；利用表面修饰剂聚乙烯醇实现生长方向的调控；最后利用矿化剂氢氧化钾来促进晶化，实现一维柱状结构钙掺杂钛酸铅单晶纳米纤维的合成。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于大规模生产；制得的一维柱状结构钙掺杂钛酸铅单晶纳米纤维，纯度高，分散性好。

主权项

一种一维柱状结构钙掺杂钛酸铅单晶纳米纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)按欲合成的一维柱状结构钙掺杂钛酸铅单晶纳米纤维的化学式Pb1‑x CaxTiO3计量，0.001≤X ≤0.10，称取硝酸铅和硝酸钙共同溶于去离子水中；调节Pb2+离子浓度为0.4995‑0.400 0mol/L； Ca2+离子浓度为0.0005‑0.1000mol/L;2)将钛酸丁酯溶于乙二醇甲醚，调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.25‑1mol/L，搅拌状态下，滴入质量浓度30%的氨水溶液，使钛酸丁酯水解沉淀，过滤，洗涤，获得钛的羟基氧化物沉淀； 3)将氢氧化钾和聚乙烯醇分别溶于去离子水，配置浓度为0.5‑5mol/L的氢氧化钾水溶液和浓度为2g/L的聚乙烯醇水溶液；4)将以上制得的硝酸铅和硝酸钙水溶液、钛的羟基氧化物沉淀、氢氧化钾水溶液和聚乙烯醇水溶液加入到聚四氟乙烯的反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的2/3~4/5，搅拌不少于5分钟，得到悬浮液；5)将步骤4) 配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于180‑200oC的炉中保温，反应8‑12小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到一维柱状结构钙掺杂钛酸铅单晶纳米纤维。