[发明专利]一种锂离子电池用磷酸铁锂正极复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池用磷酸铁锂正极复合材料的制备方法，该方法可以高效合成纳米磷酸铁锂复合材料，改善其电导率，从而改善其电化学性能，且此方法易放大，产品性能一致性较高，适合工业生产。本发明的锂离子电池用磷酸铁锂正极复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)无定形纳米磷酸铁复合物FexM1-xPO4的制备；2)纳米磷酸铁复合物晶体的制备；3)球磨混料；4)高温烧结。

主权项

一种锂离子电池用磷酸铁锂正极复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)无定形纳米磷酸铁复合物FexM1‑xPO4的制备：将铁盐或铁盐与金属M盐混合物配成浓度为0.001～2M的铁盐水溶液，将磷酸盐或磷酸配成浓度为0.001～2M的水溶液，再在磷酸根水溶液中加入NH4·H2O调节该溶液pH值使得铁盐水溶液与磷酸根水溶液按摩尔比1∶1混合后的pH值在1～11.5，按摩尔比1∶1将铁盐水溶液和磷酸根水溶液通入微反应器的进口，使得两者在微反应器通道中均匀混合并迅速沉淀，离心过滤并洗涤得到无定形纳米磷酸铁FexM1‑xPO4复合物；其中，0≤x≤0.99，金属元素M是Al、Cr、Ni、Co、Mn、Mg、Nb、Zr、Ce、Ti、Ta、W、V、Fe中的一种或多种；2)纳米磷酸铁复合物晶体的制备：将步骤1)得到的无定形纳米磷酸铁FexM1‑xPO4复合物在空气或真空下、温度为30～300℃条件下烘干；3)球磨混料：将步骤2)得到的纳米磷酸铁复合物晶体、锂盐、碳源按化学计量比称取后，用无水乙醇球磨混料，得到磷酸铁锂复合物前驱体，其中球磨转速100～1000r/min，球磨时间为1～20h，其中锂原子与复合物中金属离子的摩尔比为0.9～1.1∶1，碳源中碳的含量占纳米磷酸铁复合物晶体、锂盐和碳源总量的2～15wt％；4)高温烧结：将步骤3)得到的前驱体在惰性气体或者还原性气体中进行固相烧结，所述烧结温度在550～750℃之间，烧结时间为1～20h，然后自然冷却得到锂离子电池用磷酸铁锂正极复合材料。