[发明专利]介孔/大孔复合孔结构钛硅氧化物材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种介孔/大孔复合孔结构钛硅氧化物材料的制备方法，主要解决现有技术难以获得同时具有介孔和大孔的钛硅氧化物材料的问题。本发明通过采用将相分离诱导剂R1、结构导向剂R2、催化剂R3、醇R4、酸、水、硅源和钛源的混合物在0～40℃条件下水解反应5～60分钟得钛硅氧化物材料前驱体I；将上述钛硅氧化物材料前驱体I凝胶老化，得到钛硅氧化物材料前驱体II；钛硅氧化物材料前驱体II经干燥、焙烧后制得介孔/大孔复合孔结构钛硅氧化物材料的技术方案较好地解决了该问题，可用于复合孔结构钛硅氧化物材料的工业生产中。

主权项

一种介孔/大孔复合孔结构钛硅氧化物材料的制备方法，包括以下步骤：a)将相分离诱导剂R1、结构导向剂R2、催化剂R3、醇R4、酸、水、硅源和钛源的混合物在0～40℃条件下水解反应5～60分钟得钛硅氧化物材料前驱体I，混合物重量比组成为：R1/SiO2＝0.01～1.0，R2/SiO2＝0.3～2.5，R3/SiO2＝0～0.1，R4/SiO2＝0～10，H2O/SiO2＝3.0～20，H+/SiO2＝0.01～0.45，TiO2/SiO2＝0.002～0.4：b)将上述钛硅氧化物材料前驱体I在30～100℃温度下凝胶老化，老化2～96小时，得到钛硅氧化物材料前驱体II；c)钛硅氧化物材料前驱体II经干燥、焙烧后制得介孔/大孔复合孔结构钛硅氧化物材料；其中相分离诱导剂R1选自聚乙二醇、聚氧乙烯或聚环氧乙烷的中的至少一种，其平均分子量为3000～100000；结构导向剂R2选自三嵌段共聚物、长链烷基三甲基卤化氨((CH3)nN+(CH3)3X‑)、柠檬酸、酒石酸、苹果酸或乳酸中的至少一种；其中三嵌段共聚物是聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯，其平均分子量为1500～12000；长链烷基三甲基卤化氨的碳链长度为8～18，X为Cl或者Br；催化剂R3选自氟化铵、氟化钾、氯化铵、磷酸铵、碳酸铵中的至少一种；醇R4选自异丙醇、异丁醇中的至少一种；酸选自硝酸、磷酸、盐酸或醋酸中的至少一种。