[发明专利]一种从含锗烟尘中回收锗的方法

摘要

一种从含锗烟尘中回收锗的方法，涉及湿法冶金技术领域，具体是一种将含锗烟尘经硫酸浸出～氢氧化钠浸出预处理后，再采用盐酸蒸馏的方法来回收含锗烟尘中锗的方法。本发明是通过硫酸第1次2次浸出、氢氧化钠第1次第2次浸出、浸出液中和、蒸发浓缩、氯化蒸馏以及二氧化锗制备等工序实现的。用发明的工艺方法来回收锗，锗的回收率可达到93%以上，此提锗方法的研究成功，对于解决此类烟尘中锗的回收率低、回收成本高、资源利用率低、蒸馏残渣要反复处理，环境污染严重等问题有十分积极的意义。

主权项

一种从含锗烟尘中回收锗的方法，其特征在于该方法是通过以下的步骤实现的：第一步，硫酸第1次浸出：在含锗烟尘中加入重量为烟尘重量0.5～1倍的水和重量为烟尘重量3/20~1/4的工业硫酸，搅拌加热至60～70℃，放置使烟尘熟化反应1～2h，然后加入重量为烟尘重量3～5倍的水，搅拌加热至80～85℃后，搅拌浸出1～3h，浸出完毕后，过滤，滤渣用重量为烟尘重量1/5～2/5的热水进行洗涤，洗净后滤出水分，该水分和过滤的滤液合并为浸出液后待用，滤渣转入进行第2次硫酸浸出；第二步，硫酸第2次浸出：在第一步中所得的滤渣中加入重量为烟尘重量3/20～1/4的工业硫酸，搅拌加热至60～70℃，放置使烟尘熟化反应1～2h，然后加入重量为烟尘重量3～5倍的水，加热升温至80～85℃后，搅拌浸出1～3h，浸出完毕后，过滤，滤渣用重量为烟尘重量1/2～3/5倍的热水进行洗涤，洗净后滤出水分，该水分和过滤的滤液合并为浸出液后待用，滤渣转入进行第1次氢氧化钠浸出；第三步，氢氧化钠第1次浸出：在第二步所得的滤渣中加入重量为原含锗烟尘重量1/10～1/5的工业氢氧化钠，然后加入重量为烟尘重量3～4倍的水，加热升温至85～90℃后，搅拌浸出1～3h，浸出完毕后，过滤，对滤渣用重量为烟尘重量1/5～2/5的热水进行洗涤，洗净后滤出水分，该水分和过滤的滤液合并为浸出液后待用，滤渣则转入进行第2次氢氧化钠浸出；第四步，氢氧化钠第2次浸出：在第三步所得的滤渣中加入重量为原烟尘重量1/10～1/5的工业氢氧化钠，然后加入重量为烟尘重量3～4倍的水，加热升温至85～90℃后，搅拌浸出1～3h，浸出完毕后，过滤，对滤渣用重量为烟尘重量1/2～3/5的热水进行洗涤至洗水的pH值为6.5～7.0，滤出水分，该水分和过滤的滤液合并为浸出液后待用，滤渣则做后续处理；第五步，浸出液中和：将第一步中所得的硫酸浸出液和第三步所得的氢氧化钠浸出液混合，调节混合液的pH值为5.0～5.5；第六步，蒸发浓缩：将第五步中的混合液加热至沸腾，进行蒸发浓缩至混合液体积为原体积的1/10时，停止蒸发；第七步，氯化蒸馏：将第六步中蒸发浓缩好的液体冷却后，加入体积为该液体体积5～7倍的盐酸，进行氯化蒸馏，得到四氯化锗，蒸馏速度为每分钟10～15mL，蒸馏时间约40～60分钟；第八步，二氧化锗制备：将四氯化锗通过复蒸、精馏、水解和烘干制得高纯二氧化锗。