[发明专利]a,a,a',a'-四氯邻二甲苯的制备工艺有效
| 申请号： | 201110106778.7 | 申请日： | 2011-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN102211975A | 公开（公告）日： | 2011-10-12 |
| 发明（设计）人： | 桂耀超;张险峰;陈绪珍;李永鹏 | 申请（专利权）人： | 湖北祥云（集团）化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C22/04 | 分类号： | C07C22/04;C07C17/10 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 435405*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种a，a，a′，a′-四氯邻二甲苯的制备工艺，包括有以下步骤：1)氯化反应：在紫外光照氯化反应过程中，通入的氯气总质量是邻二甲苯投料质量的2.60～2.80倍，第一阶段反应温度为120～125℃，氯气通入质量为氯气总质量的三分之一，第二阶段反应温度为125～130℃，氯气通入质量为氯气总质量的二分之一，第三阶段反应温度为130～135℃，氯气通入质量为氯气总质量的六分之一，反应液自然冷却抽滤，得到滤液和滤饼；2)深度氯化反应；3)精制结晶：得到目标产物。本发明的优点在于：提高了a，a，a′，a′-四氯邻二甲苯总收率，而使三氯邻二甲苯和五氯邻二甲苯尽量少生成。 | ||
| 搜索关键词： | 邻二甲苯 制备 工艺 | ||
【主权项】：
a，a，a’，a’‑四氯邻二甲苯的制备工艺，其特征在于包括有以下步骤：1)氯化反应：在紫外光照氯化反应过程中，通入的氯气总质量是邻二甲苯投料质量的2.60～2.80倍，并将反应温度分为三个阶段，第一阶段反应温度为120～125℃，氯气通入质量为氯气总质量的三分之一，第二阶段反应温度为125～130℃，氯气通入质量为氯气总质量的二分之一，第三阶段反应温度为130～135℃，氯气通入质量为氯气总质量的六分之一，所得到的反应液自然冷却到室温，继续降温至5～7℃时，抽滤，得到滤液A和滤饼A；2)深度氯化反应：将步骤1)得到的滤液A进行紫外光照氯化反应，在反应温度为130～135℃时，通入氯气，直至生成的四氯邻二甲苯的含量经气相色谱检测达到占所生成物总质量的50～55％时，停止通入氯气，所得到的反应液自然冷却到室温，继续降温至5～7℃时，抽滤，得到滤液B和滤饼B；3)精制结晶：将步骤1)和步骤2)得到的滤饼A和滤饼B进行重结晶，干燥，得到a，a，a′，a′‑四氯邻二甲苯。
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