[发明专利](E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的合成方法有效
| 申请号： | 201110107670.X | 申请日： | 2011-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN102336753A | 公开（公告）日： | 2012-02-01 |
| 发明（设计）人： | 徐茂梁;张创军;王子俊;封利民;胡琳琳;宋新潮;张倩 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D471/06 | 分类号： | C07D471/06 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 刘东升 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的合成方法，其结构式如下所示： |
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| 搜索关键词： | 二腈亚 甲基 丁基 久洛尼定 乙烯基 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的合成方法，其结构式如下所示：![]()
包括以下步骤：将2-甲基-6-叔丁基-4-二氰甲烯基-4H-吡喃、9-甲酰基-1，1，7，7-四甲基久洛尼定、丙三醇和哌啶按摩尔比1.5∶1∶100∶3～1∶1.5∶120∶5，在室温下混匀后，加入到功率为800～1200W的微波反应器中，2～3min加热升温至回流状态，停止反应，冷却反应液至室温后，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤，重复3次，烘干滤饼，得到(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃粗品，然后在真空度为1.0×10-3pa，温度为220℃，升华纯化得到(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃纯品。
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