[发明专利]一种从废钯/钙催化剂中回收制备氯化钯的工艺

摘要

一种从废钯/钙催化剂中回收制备氯化钯的工艺，该工艺依次包括钯/钙初步分离、王水溶解、氨水氨化、盐酸酸化结晶、水合肼还原、氧化溶解制备氯化钯这六个步骤，其中，钯/钙初步分离步骤通过盐酸溶解、铁粉还原的方法得到粗钯，王水溶解、氨水氨化、盐酸酸化结晶、水合肼还原步骤得到海绵钯，氧化溶解制备氯化钯步骤依次通过溶解、加热煮沸至近干、赶硝、蒸干、烘干步骤得到氯化钯粉末，该氯化钯纯度﹥99.9%，催化活性﹥99%，钯回收率﹥99%。因此本发明不仅回收制备效果较好、工艺精细，而且生产成本较低、环保性较好。

主权项

一种从废钯/钙催化剂中回收制备氯化钯的工艺，其特征在于该工艺依次包括以下步骤：钯/钙初步分离：先将摩尔浓度为4mol/L的盐酸在搅拌的条件下加进废催化剂中，废催化剂与盐酸的质量体积比g：mL为1：8–12，然后加入铁粉，废催化剂中的钯与铁粉的摩尔比为1：0.8–2.0，溶解5–15分钟后，再加热沸腾3–10分钟，然后冷却过滤，再用2mol/L的盐酸对滤渣洗涤2次以得到粗钯；王水溶解：先在上述粗钯中加入王水，粗钯和王水的质量体积比 g：mL为1：8–12，溶解10分钟，然后将溶液煮沸至近干，再加入浓盐酸进行赶硝，浓盐酸与王水的体积比为1:4，该赶硝过程重复进行4次，赶硝后得到硝后溶液，硝后溶液的pH值为1–3；氨水氨化：在上述硝后溶液中加入浓氨水进行氨化，直至溶液的pH值≧9，氨化过程的温度控制在20–60℃；盐酸酸化结晶：先在上述氨化后的溶液中加入浓盐酸进行酸化，直至溶液的pH值为1–3，酸化过程的温度控制在40–60℃，然后冷却过滤，再用1–3mol/L的盐酸对滤渣洗涤3次以得到黄色沉淀物；水合肼还原：先在上述黄色沉淀物中加入浓氨水进行溶解，直至溶解液的pH值≧9，溶解过程的温度控制在40–60℃，然后冷却过滤，再用1–2mol/L的稀氨水对滤渣洗涤2–3次，然后在滤液中加入质量百分比浓度为50%的水合肼，废催化剂中的钯与水合肼的摩尔比为1：8–15，再在50–100℃的条件下进行搅拌，搅拌10分钟后冷却过滤，再用去离子水对滤渣洗涤3–5次以得到海绵钯；氧化溶解制备氯化钯：先将上述海绵钯放入反应器中，然后在搅拌条件下加入王水进行溶解，海绵钯与王水的质量体积比g：mL为1：8，溶解10分钟，再加热煮沸至近干，然后加浓盐酸进行赶硝，浓盐酸与王水的体积比为1:4，该赶硝过程重复进行4次，最终溶液的pH值为1–3，再水浴蒸干，最后在105℃的条件下烘干1小时即可得到红棕色的氯化钯粉末；所述废催化剂为废氯化钯/碳酸钙催化剂。