[发明专利]合成1,1-二氯原乙酸三乙酯和1,1-二氯原乙酸三甲酯的方法有效
申请号: | 201110109248.8 | 申请日: | 2011-04-29 |
公开(公告)号: | CN102219659A | 公开(公告)日: | 2011-10-19 |
发明(设计)人: | 尹红;袁慎峰;陈志荣;刘志政;何甫长;王灵光 | 申请(专利权)人: | 浙江大学;临海市利民化工有限公司 |
主分类号: | C07C43/32 | 分类号: | C07C43/32;C07C41/60 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成1,1-二氯原乙酸三乙酯和1,1-二氯原乙酸三甲酯的方法。其过程是:将1摩尔1,1,1-三氟-2,2,2-三氯乙烷(F113a)、4~8摩尔乙醇钠或甲醇钠、20~80摩尔乙醇或甲醇在高压釜中于120~180℃反应5~30小时,直到F113a转化率大于99%;反应物经减压蒸馏回收乙醇或甲醇,残余物加水溶解,乙醚萃取,乙醚相水洗,常压蒸馏回收乙醚,再减压分馏收集产品馏分,即可得到1,1-二氯原乙酸三乙酯或1,1-二氯原乙酸三甲酯。本发明的优点是:所采用的主要原料F113a是F113生产过程中的副产物,因此价廉易得;与文献报道方法相比本发明的合成方法反应收率高,三废少。 | ||
搜索关键词: | 合成 二氯原 乙酸 三乙酯 三甲酯 方法 | ||
【主权项】:
一种合成1,1‑二氯原乙酸三乙酯和1,1‑二氯原乙酸三甲酯的方法,其特征在于:将1摩尔1,1,1‑三氟‑2,2,2‑三氯乙烷、4~8摩尔乙醇钠、20~80摩尔乙醇在高压釜中于120~180℃反应5~30小时,直到1,1,1‑三氟‑2,2,2‑三氯乙烷转化率大于99%;反应物经减压蒸馏回收乙醇,残余物加水溶解,乙醚萃取,乙醚相水洗,常压蒸馏回收乙醚,再减压分馏收集产品馏分,得到1,1‑二氯原乙酸三乙酯;或者将1摩尔1,1,1‑三氟‑2,2,2‑三氯乙烷、4~8摩尔甲醇钠、20~80摩尔甲醇在高压釜中于120~180℃反应5~30小时,直到1,1,1‑三氟‑2,2,2‑三氯乙烷转化率大于99%;反应物经减压蒸馏回收甲醇,残余物加水溶解,乙醚萃取,乙醚相水洗,常压蒸馏回收乙醚,再减压分馏收集产品馏分,得到1,1‑二氯原乙酸三甲酯。
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