[发明专利]一种乳制品中三聚氰胺含量快速自动测定方法及装置

摘要

本发明公开了一种乳制品中三聚氰胺含量快速自动测定方法及装置，属于食品分析领域。单元(A)在操作程序下，第一步，多功能阀在状态I，泵A转动，泵B停止，第一样品流入柱2进行三聚氰胺富集，洗脱液流入柱1对其再生；第二步，泵A停止，泵B转动，清洗液流入柱2，清洗其中杂质；第三步，多功能阀切换至状态II，洗脱液流入柱2对其洗脱和再生；柱2中的三聚氰胺被洗脱液交换下来，以“样品塞”的形式直接进入单元(B)的采样环，进行体积定量、注入、再分离、检出，响应信号由计算机处理；与此同时，第二样品进入柱1进行富集，重复柱2过程。本发明自动化程度高、重现性好、分析速度在30样/h左右；本发明的单元(A)可与各种流动注射分析系统联用。

主权项

一种乳制品中三聚氰胺含量快速自动测定方法，其特征在于：当装置单元(A)开始运作时，第一步，泵A（1）转动，泵B（2）停止，多功能阀（11）处于位置I，第一个乳液样品（4）在泵A（1）的动力作用下，通过样品入口管（7a）、样品泵管（7）、样品出口管（7b）、进入三通连接器（9），又经三通出口管（10）、多功能阀（11）的第四连接管（18）、进入萃取柱2（20），样品中（4）的三聚氰胺与萃取柱2（20）中填料上的阳离子交换基团发生离子交换，未交换的物质经第五连接管（21）、多功能阀（11）的第二排废管（16）排出，萃取柱2（20）在此状态经过一定时间对乳液样品中三聚氰胺进行富集；与此同时，洗脱液（3）在泵A（1）的动力作用下，通过洗脱液入口管（6a）、洗脱液泵管（6）、洗脱液出口管（6b）、多功能阀（11）的第六连接管（22），进入萃取柱1（19），对萃取柱1（19）进行再生，然后经多功能阀（11）的第三连接管（17）、第二连接管（13）、第一连接管（12）、过滤器（14）、第七连接管（23），流入装置单元(B)中采样阀（27）的采样定量环（28），最后从第三排废口（29）排出，萃取柱1（19）处于填料的再生状态；第二步，泵A（1）停止，泵B（2）转动，多功能阀（11）仍处于位置I，柱清洗液（5）在泵B（2）的动力作用下，通过清洗液入口管（8a）、清洗液泵管（8）、清洗液出口管（8b）、进入三通连接器（9），又经三通出口管（10）、多功能阀（11）的第四连接管（18）、进入萃取柱2（20），将残留在萃取柱内、未能交换的其他水溶性或脂溶性杂质洗出，然后经第五连接管（21）、多功能阀（11）的第二排废口（16）排出，萃取柱2（20）处于填料的清洗状态；萃取柱1（19）仍处于再生状态；第三步，泵A（1）转动，泵B（2）停止，多功能阀（11）切换至位置II，洗脱液（3）在泵A（1）的动力作用下通过洗脱液入口管（6a）、洗脱液泵管（6）、洗脱液出口管（6b）、多功能阀（11）的第五连接管（21），进入萃取柱2（20），洗脱液（3）中的阳离子与萃取柱2（20）内填料上吸附的三聚氰胺发生离子交换，在填料再生的同时、将三聚氰胺洗脱下来，并以“浓缩样品塞”的形式随洗脱液（3）从第四连接管（18）流出，然后，经多功能阀（11）的第一连接管（12）、过滤器（14）、第七连接管（23），流入采样阀（27）的采样定量环（28），进行样品体积的定量，最后从第三排废口（29）排出，萃取柱2（20）处于三聚氰胺洗脱、填料再生的状态；与此同时，第二个乳液样品（4）在泵A（1）的动力作用下，通过样品入口管（7a）、样品流泵管（7）、样品出口管（7b）、进入三通连接器（9），又经三通出口管（10）、多功能阀（11）的第三连接管（17）、进入萃取柱1（19），样品中的三聚氰胺在萃取柱1（19）中发生离子交换，未交换的物质经第六连接管（22）、多功能阀（11）的第一排废管（15）排出，萃取柱1（19）在此状态经过一定时间对第二个乳液中三聚氰胺进行富集；在此过程中，泵C（26）连续转动，采样阀（27）处于采样位置，流动相（24）在泵C（26）的作用下经流动相入阀管（25）、采样阀（27）、色谱柱入口连接管（30）、进入色谱柱（31），又经色谱柱出口连接管（32）流过流通式光学检测器（33），最后由第四排废口（35）流出，响应信号给出一个稳定的基线；当分别从两支萃取柱（19, 20）流出的洗脱液（3）中的三聚氰胺“浓缩样品塞”正好处于装置单元(B)的采样环（28）内时，采样阀（27）切换至注入位置，流动相（24）将注入的“样品塞”推进色谱柱（31），进行进一步分离，然后进入流通式光学检测器（33）检测吸光度值，最后从第四排废管（35）流出；实测曲线由计算机（34）根据储存的线性方程进行处理并输出测定结果；计算机（34）同时根据程序自动控制阀与泵的转动。