[发明专利]高固含量、自交联型苯丙乳液表面施胶剂的细乳液聚合法

摘要

本发明的高固含量、自交联型苯丙乳液表面施胶剂的细乳液聚合法，步骤如下：将复合乳化剂与混合单体混合后预乳化得到预乳液，经超声处理后，得到单体细乳液；将复合乳化剂、缓冲剂、引发剂、去离子水混合后搅拌，在惰性气体下加入单体细乳液进行聚合，得到种子细乳液；引发剂溶于去离子水，得到引发剂水溶液；将种子细乳液和80%的引发剂水溶液同时滴加至反应器中，滴加中后期加入分子量调节剂；滴加完毕后补加剩余的20%引发剂水溶液，保温；反应完毕后过滤反应物，即得到固含量在48%～68%的自交联型苯丙乳液表面施胶剂。本发明制备的苯丙乳液表面施胶剂，具有固含量高、黏度适宜、稳定性好等特点，此外，本发明工艺简单，成本低。

主权项

高固含量、自交联型苯丙乳液表面施胶剂的细乳液聚合法，其特征在于：以质量份数计，具体步骤如下：（1）制备单体预乳液：向反应器中加入20份～60份去离子水、0.5份～4份复合乳化剂，搅拌分散10min～30min后得到水相；将0.5份～3份交联单体溶于上述水相，得到水溶液；将25份～50份软单体、25份～50份硬单体、0.5份～3份功能单体、与0.5份～4份助稳定剂混合，得到油相；再将油相与水溶液混合，搅拌预乳化20min～30min后，得到预乳液；（2）制备单体细乳液：将上述预乳液超声处理5min～25min后，得到单体细乳液；（3）制备种子细乳液：将0.25份～2份复合乳化剂、0.1份～0.4份缓冲剂、0.05份～0.2份引发剂、10份～30份去离子水加入反应器中，以120 rpm～280 rpm 的转速搅拌5 min～15min，形成水相；再将水相水浴加热至75℃～85℃，然后通入惰性气体，再取步骤（2）所制备的单体细乳液的5%～10%加入到水相中；降低搅拌速度至5 rpm～50rpm，聚合反应1 min～10min，得到种子细乳液；（4）制备引发剂水溶液：将0.15份～0.6份引发剂用3.4份～10份去离子水溶解，得到引发剂水溶液； （5）半连续滴加聚合反应：将步骤（4）所制备的引发剂水溶液的80%和步骤（3）所制备的种子细乳液同时滴加至反应器中，滴加时间为3.5h～4.5h；当滴加时间为3h时，再向反应器中加入0.1份～0.4份的分子量调节剂；然后继续滴加种子细乳液和引发剂水溶液，滴加时间为0.5h～1.5h，在滴加过程中控制反应器的温度为75℃～85℃；（6）熟化：完成步骤（5）半连续滴加聚合反应后，再将反应器升温至85℃～90℃，并补加剩余的20%引发剂水溶液，保温1.5 h～2.5h，得到熟化反应物；（7）降温出料：完成步骤（6）熟化后，将反应器温度降至40℃～50℃，用100目～300的滤布过滤熟化反应物，所得的滤液即为自交联型苯丙乳液表面施胶剂。