[发明专利]钛酸锶钡基功能薄膜低温制备方法

摘要

一种钛酸锶钡基功能薄膜低温制备方法，步骤为：(1)将钛酸丁酯溶于苯甲醇和乙二醇组成的溶剂中形成第一种络合物溶液；(2)将满足钛酸锶钡基功能薄膜分子式化学计量比的碱土金属的碳酸盐或/和硝酸盐或/和醋酸盐、过渡金属或/和稀土金属的硝酸盐、或/和过渡金属的醋酸盐溶于苯甲醇和乙二醇组成的溶剂中，形成第二种络合物溶液；(3)将第一种和第二种络合物溶液按体积比1∶1混合均匀并静置至少40分钟，得钛酸锶钡基前驱物溶液；(4)将前驱物溶液形成钛酸锶钡基纳米晶，将所述纳米晶放入含分散剂的乙二醇甲醚-乙酸混合液中搅拌均匀形成钛酸锶钡基纳米晶溶胶；(5)将所述纳米晶溶胶在衬底上制成薄膜，在40～50℃烘干并冷却。

主权项

一种钛酸锶钡基功能薄膜低温制备方法，所述钛酸锶钡基功能薄膜的分子式为(Ba1‑x‑y‑zSrxAyDz)[Ti1‑α‑βAα’Dβ’]O3‑δ，式中，A、A’、C、C’为掺杂的碱土金属元素或/和过渡金属元素或/和稀土金属元素，0.1≤x≤0.4，0≤y≤0.07，0≤z≤0.003，0≤α≤0.005，0≤β≤0.002，0≤δ≤0.005，其工艺步骤如下：(1)配制第一种络合物溶液以钛酸丁酯为溶质，以苯甲醇和乙二醇的混合液为溶剂，在室温、常压下将所述溶质溶于溶剂中即形成第一种络合物溶液，所述溶剂按苯甲醇与乙二醇的体积比为1～4∶1配制，所述溶质与溶剂的量以Ti离子在第一种络合物溶液中的浓度为0.1M～0.3M计量；(2)配制第二种络合物溶液以碱土金属的碳酸盐或/和硝酸盐或/和醋酸盐、过渡金属或/和稀土金属的硝酸盐、或/和过渡金属的醋酸盐为溶质，以苯甲醇与乙二醇的混合液为溶剂，在室温、常压下将所述溶质溶于溶剂中即形成第二种络合物溶液，所述溶剂按苯甲醇与乙二醇的体积比为1～4∶1配制，所述溶质与溶剂的量以满足分子式(Ba1‑x‑y‑zSrxAyDz)[Ti1‑α‑βAα’Dβ’]O3‑δ化学计量比的除钛以外的其它金属离子在第二种络合物溶液中的总浓度为(0.1～0.3)[1+2(α+β)]M计量；(3)制备钛酸锶钡基前驱物溶液将第一种络合物溶液和第二种络合物溶液按体积比1∶1配料，在常压、0℃～40℃下搅拌混合至少15分钟，然后静置至少40分钟，即获得钛酸锶钡基前驱物溶液；(4)制备钛酸锶钡基纳米晶溶胶将步骤(3)制备的钛酸锶钡基前驱物溶液放入反应釜中，在常压、190～220℃反应60～72小时形成钛酸锶钡基纳米晶，然后将分离出的钛酸锶钡基纳米晶用乙醇洗涤后放入含有分散剂的乙二醇甲醚‑乙酸混合液中，搅拌均匀即形成钛酸锶钡基纳米晶溶胶，所述乙二醇甲醚‑乙酸混合液按乙二醇甲醚与乙酸的体积比为2～4∶1配制，所述钛酸锶钡基纳米晶和乙二醇甲醚‑乙酸混合液的量以溶胶中钛酸锶钡基纳米晶的浓度为0.05M计量，所述分散剂为巯基乙酸，巯基乙酸与钛酸锶钡基纳米晶的摩尔比为1～4∶1；(5)成膜与干燥采用旋涂技术将步骤(4)制备的钛酸锶钡基纳米晶溶胶在导电或不导电的、晶态或非晶态的衬底上制成薄膜，在常压、40℃～50℃烘干，冷却后即得到钛酸锶钡基功能薄膜。