[发明专利]一种CS/TiO2-NTs复合光催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了属于纳米光催化材料制备技术领域的一种CS/TiO2-NTs复合光催化剂的制备方法。该方法以市售TiCl4为前驱体，采用溶胶凝胶法，在高温高压下制备TiO2气凝胶；然后以TiO2气凝胶为前驱体，NaOH为矿化剂，通过水热法合成TiO2-NTs；最后将壳聚糖溶解，加入TiO2-NTs，滴加NaOH溶液，利用沉淀法制备CS/TiO2-NTs复合光催化剂。本发明的原料廉价，合成方法简单，所制备的CS/TiO2-NTs复合材料具有结合力强，粒径均匀，比表面积大，光催化活性高等优点。本发明的催化剂在365nm的紫外光照射下，能够光催化氧化有机物丙烯酸，可用于有机废水的光催化处理剂。

主权项

一种CS/TiO2‑NTs复合光催化剂的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：(1)取150ml 0.3mol/L TiCl4溶液，加入0.5ml 0.3％的脂肪醇聚氧乙烯醚，充分搅拌10min后，缓慢滴加3mol/L的氨水调节pH 8‑9，得水凝胶，陈化16h，离心分离，用去离子水洗涤至无Cl‑1，将水凝胶用无水乙醇进行溶剂置换，得醇凝胶，放入100mL高压釜内，加入60mL乙醇，密封，升稳升压，确保该过程的液体压力始终大于其蒸气压的条件下进行，升温速率100℃/h，在乙醇超临界状态下，保持30min，在等温下释放流体，再用氮气吹扫，以驱除残留乙醇，自然冷却至室温，真空干燥得到TiO2气凝胶；(2)称取6g TiO2气凝胶，加到浓度为10mol/L的NaOH溶液中搅拌24h，将悬浊液盛入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于120℃烘箱内静置3天，经离心分离得到白色固体产物，用去离子水洗至中性，将水洗产物加入到0.1mol/L的HCl溶液中搅拌5h，最后用去离子水洗至中性，无水乙醇洗3次，离心分离，50℃烘干得到TiO2‑NTs固体；(3)量取10‑15ml 1％的乙酸溶液将0.05g壳聚糖溶解，搅拌1.5h，加入0.5g TiO2‑NTs固体缓慢搅拌均匀后，滴加0.05mol/L NaOH溶液使pH值为13，过滤分离，固体用去离子水洗涤至中性，经50℃真空干燥后得到CS/TiO2‑NTs白色固体；(4)将CS/TiO2‑NTs白色固体放入马弗炉中煅烧，制得CS/TiO2‑NTs复合光催化剂。