[发明专利]一种咔唑类席夫碱共聚物的制备方法

摘要

本发明属涉及聚合物电致发光材料领域，特别涉及一种咔唑类席夫碱共聚物的制备方法。本发明提利用醛基和氨基的缩合反应，合成了一种大分子量的席夫碱类含咔唑环的共聚物。所制备的共聚物主链上含有咔唑和希夫碱基团，其玻璃化转变温度达到178℃，分子量达到2200，荧光最大峰值在400nm处，各项数据表明，该产品具有较好的耐热性能，优良的空穴传输能力，能激发出蓝光，且发光纯度较高。

主权项

一种咔唑类席夫碱共聚物的制备方法，其特征在于按下述步骤制得：步骤一：称取5g咔唑，按质量比1∶3称取KOH，将咔唑溶解在N’N‑二甲基甲酰胺中，后加入KOH，在机械搅拌下将体系加热至50‑70℃，用恒压滴管加入溴代辛烷约5.8g，在室温条件下反应20h，将所得反应液用二氯甲烷萃取，将萃取液用蒸馏水洗涤至pH＝7，所得萃取液用无水硫酸镁干燥，然后过滤，用旋蒸法除去二氯甲烷溶剂，即得橙黄色N‑正辛基咔唑；步骤二：称取5.0gN‑正辛基咔唑，然后溶解在20ml重蒸N’N‑二甲基甲酰胺中中，搅拌混匀，在冰水浴条件下，用恒压滴管滴加315ml的三氯氧磷，反应1h后升温至100℃并搅拌反应3h，待反应液冷却，用NaOH溶液中和至pH＝6‑7，再用二氯甲烷萃取，水洗3次，旋蒸除去二氯甲烷溶剂后，用石油醚和乙酸乙酯按照体积比为3∶1比例混合的溶剂作为分散剂采用层析柱色谱法分离，即得黄色N‑正辛基‑3，6‑二醛基咔唑粉末；步骤三：无水乙醇40ml和单体对苯二胺0.1g，在65℃下加热搅拌溶解后，滴加10ml含有0.3gN‑正辛基‑3，6‑二醛基咔唑的四氢呋喃溶液，在无水乙醇回流温度下反应12‑24h，反应完成后冷却至室温，减压过滤并用无水乙醇冲洗干净，产物置于真空干燥箱内烘干，得到红黄色咔唑类席夫碱共聚物。