[发明专利]一种用于制作卤钨灯钨丝的钨条制备方法

摘要

一种用于制作卤钨灯钨丝的钨条制备方法，包括选料、预还原、高钾掺杂、还原、酸洗、配粉、冷等静压成形、高温烧结等步骤，与常规工艺区别在于原料采用两种晶形的仲钨酸铵混合配制、采用高钾掺杂、新增一种中颗粒钨粉的制备、中颗粒钨粉优化了配粉方案及采用独特的垂熔高温烧结制度。本发明的方法中，钨粉的粒度分布避免了尖峰状或双峰的现象，呈良好的正态分布，高温烧结后，使钨条的断面结晶细小而均匀，按配合粉方案压制的钨坯条，依照钾泡的形成机理，能增加钨条断面晶粒数和避免晶粒局部长大，达到钾泡孔径小、密度大、晶界多，钾泡列长、分布均匀目的。

主权项

一种用于制作卤钨灯钨丝的钨条制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）、选料，单斜仲钨酸铵与球形仲钨酸铵按3：1～1.5的比例混合，以所得的混合体为原料；（2）、预还原，采用常规技术将上述原料通过四带温区还原炉，氢气还原生成含氧量为20～20.5%的蓝色氧化钨；（3）、高钾掺杂，用常规工艺将蓝色氧化钨湿法掺入硅酸钾、硝酸铝溶液，使钾、硅、铝吸附于蓝钨孔隙内，掺杂蓝钨中钾、硅、铝含量分别为0.18～0.20%、0.30～0.35%、0.010～0.013%；（4）、还原，将掺杂蓝钨用常规还原工艺通过二次还原生成费氏粒度为2.0～2.6um的细颗粒钨粉，备用；将掺杂蓝钨用常规还原工艺直接一次还原生成费氏粒度为3.4～4.0um的粗颗粒钨粉，备用；采用六温区还原炉将掺杂蓝钨经二次还原生成费氏粒度为2.7～3.3um的中颗粒钨粉，备用，中颗粒钨粉制备的工艺条件是：一次还原由掺杂蓝钨制备二氧化钨的温度为530、550、580、620、650、670℃,氢气流量为2.0～3.0m3/h，氢气露点≤‑60℃，装舟量为300～350g,推速为25min，产出二氧化钨含氧量为12～14%，二次还原制备中颗粒钨粉的工艺条件：温度为700、750、800、830、860、860℃,氢气流量为3.0～5.0m3/h,氢气露点≤‑60℃,装舟量为280～320g，推速为30min；（5）、酸洗，将细、中、粗颗粒钨粉分别用浓度为5～6%盐酸、5～6%氢氟酸洗涤去除过剩的掺杂剂及杂质；（6）、配粉，细、中、粗颗粒酸洗钨粉按20～25： 60～50：20～25的重量比在混料机中混合25～30min；（7）、冷等静压成形，采用常规技术将2000g配合钨粉装入直径为23±0.2mm的弹性模套内，使用冷等静压机压制成形，最高压制压力为150～160Mpa，成形后钨坯条在氢气保护下，经1300±50℃预烧结40～45min；（8）、高温烧结，在氢气保护下，预烧结后钨坯条在垂熔机内直接通电加热烧结，烧结制度为三段升温、二段保温，电流/时间参数为 升温(0‑2000A)/5min、 升温(2000‑3800A)/15min、保温3800A/15min、升温(3800‑4900A)/2min、保温4900A/20min。