[发明专利]对称性芳基碘鎓盐酸盐的制备方法

摘要

本发明对称性芳基碘鎓盐酸盐的制备方法，涉及有机合成领域。以芳烃（苯、甲苯，叔丁基苯，十二烷基苯等）为原料，醋酐或醋酸或其和混合物作溶剂，与碘酸钾在浓硫酸存在下反应生成相应的芳基碘鎓硫酸氢盐，然后在氯化钠水溶液中行离子交换得到对称性芳基碘鎓盐酸盐。为了克服现有技术的不足，本发明提供了高收率、便于实现工业化生产的方法。在实验反应阶段，先将碘酸钾、醋酐（醋酸）投入反应瓶中，缓慢滴加浓硫酸后，然后再滴加芳烃，进行反应。在反应结束制备碘鎓盐酸盐时，使用萃取剂萃取反应液，去除未反应的原料或其他脂溶性好的副产物，分出下层的水层与氯化钠水溶液进行离子交换，可直接得到对称性芳基碘鎓盐酸盐产品，收率高。

主权项

对称性芳基碘鎓盐酸盐的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）对二芳基碘鎓硫酸氢盐的制备： 取一定量的碘酸钾、有机酸溶剂，其中芳烃、碘酸钾以及浓硫酸的摩尔比为2.0:1.0:2.0，在冰盐浴中，温度控制在0℃以下，搅拌的同时缓慢滴加浓硫酸，浓硫酸滴毕后滴加芳烃，反应24h；反应结束，将反应体系降温至 5℃左右，并向溶液中缓慢滴加适量的去离子水；此时反应液用有机溶剂萃取若干次，分出水层，再将有机溶剂层水洗，合并水层即得到对二芳基的碘鎓硫酸氢盐的水溶液；（2）对二芳基碘鎓盐酸盐的制备： 取一定量的氯化钠溶于水中，倒入上述对二芳基碘鎓硫酸氢盐的水溶液中搅拌15分钟进行离子交换；其中氯化钠与反应所用碘酸钾的摩尔比为2.0:1.0；经抽滤，得到白色的对二芳基碘鎓盐酸盐。