[发明专利]高分散准球状的M型钡铁氧体的制备方法

摘要

高分散准球状的M型钡铁氧体的制备方法，它涉及一种钡铁氧体的制备方法。本发明解决了目前M型钡铁氧体制备过程中存在的产物形貌难于控制、粒子分散性不好、颗粒易烧结团聚及磁性能不理想问题。本方法如下：一、配制前躯体溶液；二、制铁氧体微球；三、制备粉末，再将粉末高温煅烧，即得高分散准球状的M型钡铁氧体。本发明制备过程操作简单，无需任何模板剂和特殊制备工艺，且原料安全易得、价格低廉，便于大规模生产。得到的M型钡铁氧体材料结晶度好、纯度高，具有很好的分散性，无明显烧结现象，产物呈现出准球状的微观形貌，具备非常优异的磁性能。

主权项

高分散准球状的M型钡铁氧体的制备方法，其特征在于高分散准球状的M型钡铁氧体的制备方法如下：一、将金属盐溶于乙二醇中，配制前躯体溶液，前躯体溶液中Fe3+浓度为0.05mol/L～0.3mol/L，二价金属离子和四价金属离子总物质的量占前躯体溶液中金属离子总物质的量的0～25％，并且二价金属离子与四价金属离子的物质的量相等；二、在室温、搅拌条件下向前躯体溶液中加入无水醋酸钠，至醋酸根离子的浓度为0.15mol/L～0.9mol/L，然后持续搅拌30～120分钟，得混合物；三、将步骤二的混合物移入反应釜中，密封后在160℃～200℃的条件下静置4～70小时，反应釜降至室温后，经离心分离得到沉淀，按照先用蒸馏水再用乙醇的顺序反复洗涤沉淀5～10次，烘干，得到铁氧体微球；四、将钡盐或钡盐和稀土盐的混合物溶于水至水中金属离子总浓度为0.117mol/L，然后加入无水乙醇，其中无水乙醇与水的体积比为0～4∶1，振荡均匀后加入铁氧体微球，在超声频率为40kHz的条件下加入碳酸铵，得到醇水溶液，再将醇水溶液继续在超声频率为40kHz的条件下超声30～60分钟后烘干，得粉末；五、将步骤四的粉末经800℃～1100℃高温煅烧6h～12h，即得高分散准球状的M型钡铁氧体，所得M型钡铁氧体的分子式为Ba1‑x(M)x(AB)yFe12‑2yO19，式中M为La、Pr或Gd，x为0～0.4，y为0～1.5，A为Co、Ni或Mg，B为Ti、Sn或Zr；步骤一中所述的金属盐为铁盐、二价盐和四价盐的混合物或铁盐，所述的铁盐为氯化铁、硫酸铁或硝酸铁，二价盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、硫酸镍、氯化镍、硝酸镍、氯化镁及硫酸镁中的一种或者其中几种的混合物，四价盐为氯化锡、硫酸锆、氧氯化锆、硝酸氧锆、钛酸四丁酯、四异丙醇钛及硫酸钛中的一种或者其中几种的混合物；步骤四中所述的钡盐是氯化钡或硝酸钡，所述的稀土盐是硝酸镧、硝酸镨或硝酸钆；步骤四醇水溶液中金属离子Ba2+物质的量含量为60％～100％，铁氧体微球中金属离子物质的量与醇水溶液中金属离子物质的量比为10～12∶1，醇水溶液中碳酸根物质的量与金属离子物质的量比为1.5～2.0∶1。