[发明专利]一种2,3,4,5-四氟苯甲酰基乙酸乙酯的制备方法无效
| 申请号： | 201110140325.6 | 申请日： | 2011-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN102249922A | 公开（公告）日： | 2011-11-23 |
| 发明（设计）人： | 程金奎;曹新刚 | 申请（专利权）人： | 甘肃金盾化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C69/738 | 分类号： | C07C69/738;C07C67/343 |
| 代理公司： | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人： | 鲜林 |
| 地址： | 730020 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 一种2,3,4,5-四氟苯甲酰基乙酸乙酯的制备方法，其工艺步骤如下：第一步：采用丙二酸二乙酯为原料，以无水乙醇为溶液，与氢氧化钾反应制得丙二酸单乙酯钾；第二步：采用2，3,4,5-四氟苯甲酰氯同丙二酸单乙酯钾在氯化镁和有机碱的共同存在下在溶剂中进行反应；最后：将反应产物水解，提纯结晶。本发明主要改变了原合成工艺所使用的一种原料，使反应在常温下就可以快速进行，节约了能源，克服了原工艺对反应环境水份的限制要求，使反应不受环境影响。利用本发明制备的2,3,4,5-四氟苯甲酰基乙酸乙酯可以达到的技术指标为：外观，白色粉末；纯度，大于98.5%；收率为78-95%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 四氟苯甲酰基 乙酸乙酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2,3,4,5‑四氟苯甲酰基乙酸乙酯的制备方法，其工艺步骤如下：第一步：采用丙二酸二乙酯为原料，以无水乙醇为溶液，在20‑25℃温度下与氢氧化钾反应12小时，制得丙二酸单乙酯钾； 第二步：采用2，3,4,5‑四氟苯甲酰氯同1.5‑2.5倍物质当量丙二酸单乙酯钾在氯化镁和有机碱的共同存在下在溶剂中进行反应，反应温度20‑25℃，反应时间10‑15小时，反应物的摩尔配比为2,3,4,5‑四氟苯甲酰氯︰丙二酸单乙酯钾︰有机碱︰氯化镁=1︰1.2‑1.4 ︰2.5‑3.5 ︰1.3‑1.68； 最后：将反应产物水解，提纯结晶得到2,3,4,5‑四氟苯甲酰基乙酸乙酯。
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