[发明专利]一种2,4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法无效
申请号: | 201110140479.5 | 申请日: | 2011-05-27 |
公开(公告)号: | CN102250060A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 周东 | 申请(专利权)人: | 连云港升南化学有限公司 |
主分类号: | C07D335/16 | 分类号: | C07D335/16 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 刘喜莲 |
地址: | 222500 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明是一种2,4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法,其特征在于,该方法是以间二乙基苯、二硫代水杨酸为主要原料,以硫酸、甲苯、纯碱、甲醇等为辅助原料,经缩合、萃取、水洗、碱洗、蒸馏、溶解结晶、离心、烘干等工序,最后得到产品2,4-二乙基硫杂蒽酮。本发明2,4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法具有产率较高的优点,经实验测定其产率能达到85%,而且酸污染小,后处理简单,反应条件温,产品后处理不需要蒸馏,减少了能耗。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙基 硫杂蒽酮 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2,4‑二乙基硫杂蒽酮的制备方法,其特征在于,其步骤如下:在适量的水中滴加浓度为98%以上的浓硫酸配制成浓度为88%‑90%的浓硫酸,待温度降至5℃后加入间二乙基苯和二硫代水杨酸,保温0.5‑1.5小时后升温至85‑95℃反应10‑18小时,温度降至70℃后加入重量比为1:0.5‑2的水及甲苯进行萃取操作,分去水层,有机相先后通过水洗及用质量百分比浓度不低于30%的液碱进行碱洗除去余酸,然后蒸馏脱溶,回收甲苯;所得粗产品用45‑55℃甲醇溶解,接着降至10℃以下使产品析出,离心分离之后烘干即得成品;参与反应的原料浓硫酸、间二乙基苯、二硫代水杨酸的质量比为180:30‑35:32‑37。
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