[发明专利]一种从滨海前胡中提取顺-3',4'-二异戊酰凯林内酯的方法无效
申请号: | 201110143946.X | 申请日: | 2011-05-31 |
公开(公告)号: | CN102329322A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 王峰;王琳;张发成 | 申请(专利权)人: | 苏州派腾生物医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215011 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从滨海前胡中提取顺-3',4'-二异戊酰凯林内酯的方法,工艺步骤为:取滨海前胡全草,粉碎,加入到CO2超临界萃取器中,正己烷作为夹带剂,得萃取物,通过大孔吸附树脂柱吸附,70-90%乙醇洗脱,收集3-8倍量柱体积的洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,加到硅胶层析柱上,以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱,收集洗脱液,浓缩,加入甲醇结晶,分离结晶,洗涤、干燥即得。采用本发明制备顺-3',4'-二异戊酰凯林内酯,产品纯度高,易于实现产业化放大。 | ||
搜索关键词: | 一种 滨海 前胡 提取 二异戊酰凯 林内 方法 | ||
【主权项】:
一种从滨海前胡中提取顺‑3',4'‑二异戊酰凯林内酯的方法,其特征在于所述的方法由下列步骤组成:取滨海前胡全草,粉碎,加入到CO2超临界萃取器中,正己烷作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2‑4%,萃取压力10‑30MPa,温度30‑50℃, CO2流量1‑3ml/g生药·min,萃取时间120‑180min,得萃取物,通过大孔吸附树脂柱吸附,70‑90%乙醇洗脱,收集3‑8倍量柱体积的洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,加到硅胶层析柱上,以甲醇‑氯仿混合溶剂洗脱,该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1:6,洗脱液按柱体积分份收集,合并第5‑8份洗脱液,浓缩,加入甲醇结晶,分离结晶,洗涤、干燥即得。
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