[发明专利]三硒化二铟双温区真空密管液相合成工艺

摘要

一种三硒化二铟双温区真空密管液相合成工艺，其特征在于包括如下步骤：把5N的高纯金属In经压制，破碎成小块状或粉末，5N的高纯金属Se也破碎成小块一起装入石英管内，用真空机组把石英管内抽至真空度10-3托，然后密封石英管；把装好原料的密管放入高温箱式炉内加热，双温区密管合成法是密管内保持在一个大气压，密管的一端在加热炉的高温区，管内温度达到900～1000℃，另一端用水冷的低温区保持在120～200℃，控制管内的反应，在4h内完成In和Se合成化合物In2Se3；管内反应完成后，切开石英管，倒出In2Se3块，然后用塑料袋真空封装，真空度10-1托，入成品库。本发明三硒化二铟双温区真空密管液相合成工艺生产简单安全。

主权项

一种三硒化二铟双温区真空密管液相合成工艺，其特征在于包括如下步骤：（1）配料和封装把5N的高纯金属In经压制，破碎成小块状或粉末， 5N的高纯金属Se也破碎成小块一起装入石英管内，石英玻璃管壁厚度为2.5～3.5 mm，直径为Φ35 mm，长度为×450 mm，装料量200～350 g，软化点1400 ℃，石英管用王水清洗，再用去离子水洗涤，然后用红外线烘干，用真空机组把石英管内抽至真空度10‑3托，然后用火加热石英管抽气口，达到熔化后密封石英管；（2）双温区密管合成法把装好原料的密管放入高温箱式炉内加热，双温区密管合成法是密管内保持在一个大气压，高温区长1200 mm，低温区长150 mm，密管的一端在加热炉的高温区，管内温度达到900～1000 ℃，另一端用水冷的低温区保持在120～200 ℃，控制管内的反应，保持炉内的压力平稳，在4 h内完成In和Se合成化合物In2Se3；(3) 真空封装管内反应完成后，蜜管从炉内取出，自然冷却到室温，切开石英管，倒出In2Se3块，然后用塑料袋真空封装，真空度10‑1托，入成品库。