[发明专利]一种高收率合成3-氯-2-肼基吡啶的方法无效
申请号: | 201110146322.3 | 申请日: | 2011-06-01 |
公开(公告)号: | CN102249991A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 刘孟奇 | 申请(专利权)人: | 河南中医学院 |
主分类号: | C07D213/77 | 分类号: | C07D213/77 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人: | 宋金鼎 |
地址: | 450003 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明之目的就是提供一种高收率合成3-氯-2-肼基吡啶的方法,可有效解决合成3-氯-2-肼基吡啶成本高,收率低,操作复杂的问题,技术方案是,将2,3-二氯吡啶和水合肼混合均匀后,加入极性溶剂,回流反应4-8小时后,降至室温抽滤即得,其反应式如图1所示,所述的2,3-二氯吡啶与水合肼的摩尔比为1:4-6,水合肼与极性溶剂的质量比为1:0.05-0.25;所述的极性溶剂为甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氢呋喃等一种或两种的混合物,所述的水合肼质量含量≥80%,2,3-二氯吡啶的肼基化过程中通过加入适量的极性溶剂,使反应时间大为缩短,水合肼的用量与同类方法相比大有降低,而且大大提高了3-氯-2-肼基吡啶的收率,降低了成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 收率 合成 吡啶 方法 | ||
【主权项】:
一种高收率合成3 氯 2 肼基吡啶的方法,其特征在于,由以下步骤实现,将2,3 二氯吡啶和水合肼混合均匀后,加入极性溶剂,回流反应4 8小时后,降至室温抽滤即得,收率为95% 99%,所述的2,3 二氯吡啶与水合肼的摩尔比为1:4 6,水合肼与极性溶剂的质量比为1:0.05 0.25;所述的极性溶剂为甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氢呋喃的一种或两种的混合物;所述的水合肼质量含量≥80% 。
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