[发明专利]一种改性蒙脱土吸附剂的制备方法及去除微、痕量碘的应用

摘要

本发明涉及一种改性蒙脱土吸附剂的制备方法及去除微、痕量碘的应用。其特点是以可溶性银盐为主要改性源，铜、锌阳离子为辅，并结合十六烷基三甲基溴化铵达到处理亲水性和疏水性碘的要求。除碘吸附剂是一种具有较好的机械强度，颗粒均匀的物质，该吸附剂对体系中的痕、微量碘具有很好的去除率，达到99％以上，具有吸附速度快，吸附容量高的特点。本发明方法适用于除去水体系中存在的微、痕量碘离子，又适用于除去乙酸、丙酸和/或乙酸酐产品中的痕量碘化物，以及有机液体中存在的碘化物杂质C1-C6烷基碘，如甲基碘。

主权项

一种改性蒙脱土吸附剂的制备方法，步骤如下：(1)将蒙脱土在30‑200℃下煅烧1‑6h，按蒙脱土和pH为1‑6的硝酸水溶液的质量比为1∶40‑60的比例混合搅拌，浸泡8‑24h成为悬浮液；(2)将十六烷基三甲基溴化铵与去离子水的质量比为1∶10‑60的比例加入到去离子水中，在温度为20‑50℃下搅拌10‑60min，过滤，得到透明滤液；(3)在保持搅拌速度为60‑120r/min，温度为20‑60℃条件下，将步骤(2)中的滤液加入到步骤(1)中的悬浊液中，滴加的时间为1‑5h，之后继续搅拌1‑2h，得到混合液；(4)将步骤(3)中的混合液在60‑90℃的水浴中，保持转速为70‑120r/min，搅拌4‑10h后，将该混合液过滤，洗涤得到滤饼；将该滤饼按质量比为1∶20‑40的比例加入到去离子水中，保持搅拌速度为60‑120r/min，1‑2h，得到溶液；(5)将可溶性银盐、硝酸铜、硝酸锌和硼酸按照摩尔比为1∶0.001‑0.10∶0.001‑0.10∶0.01‑1的比例配置得到含硝酸银的摩尔浓度为0.001‑1.0mol/L的混合液；(6)用质量浓度为10％‑40％的氨水调节步骤(4)中的溶液，调节到pH为8‑13，在保持搅拌速度为60‑120r/min，温度为20‑60℃条件下，将步骤(5)中的混合液和步骤(4)的溶液按比例1∶1‑30的比例加入到步骤(4)的溶液中，滴加的时间为1‑5h，之后继续搅拌1‑2h，得到混合液；(7)将步骤(6)中的混合液升按3℃‑100℃/h的速率从30℃升到30‑120℃之间；保持搅拌速度为40‑120r/min，反应1‑24h，再将该混合液过滤，洗涤1‑5次，得到固体材料；将所得固体材料真空冷冻干燥，冻干后保持温度在‑10℃至0℃，保温1‑3h，研磨过筛，得到除碘的吸附剂。