[发明专利]一种从淫羊藿属植物制备高含量(98％)淫羊藿甙的技术

摘要

本发明涉及一种从淫羊藿属植物中制备含量大于98％的淫羊藿甙的方法。它是将淫羊藿叶子粉碎过目，从淫羊藿中提取淫羊藿甙，利用极性或者弱极性的大孔树脂进行初分离，利用溶剂处理法对粗分离淫羊藿甙进行纯化，利用溶剂处理法对初结晶物进行重结晶处理；该发明的技术优势在于：a)联合使用大孔树脂和有机溶剂纯化法相结合，使产品的回收率和纯度都有明显的提高。b)简化生产工艺，缩短生产周期，使生产成本有所降低。c)使用了无毒无害的有机溶剂，大大降低了产品中有毒有害溶剂的残留量，提高了产品的品质。

主权项

一种从淫羊藿属植物制备高含量(98％)淫羊藿甙的技术，其特征在于：1)从淫羊藿中提取淫羊藿甙：将淫羊藿叶子粉碎过10目，加其重量12‑15倍量的含水有机溶剂(Ⅰ)加热回流提取三次，每次提取1.5小时，过滤提取液，用含水有机溶剂(Ⅰ)洗涤提取渣，合并提取液及洗涤液，减压浓缩至一定的比重，就得到淫羊藿甙的粗提液；上述含水有机溶剂(Ⅰ)中有机溶剂的含量为40‑95v％；上述有机溶剂包括：甲醇、乙醇、甘油、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯；2)粗分离淫羊藿甙：利用极性或者弱极性的大孔树脂进行初分离；将非离子型的极性或者弱极性大孔网状吸附树脂置于乙醇中浸泡24小时，然后用乙醇、去离子水依次冲洗树脂；将经过上述过程活化过的树脂，用重力沉降法装柱；将过程1)中得到的粗提液经过滤后，清夜上样，在采用含水有机溶剂(Ⅱ)对大孔树脂进行洗脱，分段收集，用HPLC法检测洗脱过程，在270nm直到检测不出淫羊藿甙；减压浓缩收集的各部分洗脱液，就得到粗分离的淫羊藿甙产物；上述含水有机溶剂(Ⅱ)中有机溶剂的含量为20‑90v％；上述含水有机溶剂(Ⅱ)中的有机溶剂包括：甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇；3)纯化粗分离淫羊藿甙：利用溶剂处理法对粗分离淫羊藿甙进行纯化；将过程2)得到的粗分离的淫羊藿甙产物，用含水有机溶剂(Ⅲ)加热溶解，过滤，不溶物再用含水有机溶剂(Ⅲ)加热溶解一次，合并两次过滤液，减压浓缩至含有机溶剂至一定浓度，静置，放凉，析晶，过滤结晶物，用有机溶剂(Ⅳ)洗涤结晶物；上述含水有机溶剂(Ⅲ)中有机溶 剂的含量为30‑90v％；上述含水有机溶剂(Ⅲ)中有机溶剂包括：甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇；上述有机溶剂(Ⅳ)包括：甲醇、乙醇、丙酮；4)重结晶处理：利用溶剂处理法对初结晶物进行重结晶处理；将过程3)得到的初结晶物，用含水有机溶剂(Ⅴ)加热回流溶解，过滤，清夜浓缩至一定的浓度，静置，结晶，过滤结晶物，再用含水有机溶剂(Ⅵ)对结晶物加热溶解，过滤，过滤液静置，结晶，过滤结晶物，就得到含量大于98％的淫羊藿甙产物；上述含水有机溶剂(Ⅴ)中有机溶剂含量为50‑90v％；上述含水有机溶剂(Ⅴ)中有机溶剂包括：甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇中的一种或者更多；上述含水有机溶剂(Ⅵ)中有机溶剂含量为70‑95v％；上述含水有机溶剂(Ⅵ)中有机溶剂包括：甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇。