[发明专利]甘蓝中抗蚜威及其代谢物残留量的测定方法

摘要

本发明公开了一种甘蓝中抗蚜威及其代谢物残留量的测定方法。它是称样10g（精确到0.01g），加20mL水和30mL乙腈振荡30min，过滤至分液漏斗，再加20mL乙腈洗涤残渣，洗涤液过滤至分液漏斗中，加10g氯化钠振摇2min，静置5min，待分层后弃去下层水相，取上层乙腈相减压浓缩至干，加2mL甲醇，涡旋1min，过0.22μm滤膜，转移至进样小瓶；最后采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）检测。本发明公开的甘蓝中抗蚜威及其代谢物残留量的测定方法为首次建立，具有速度快、成本低、准确度、稳定性和可靠性高的特点。

主权项

1.一种甘蓝中抗蚜威及其代谢物残留量的测定方法，其特征在于按如下的步骤进行：（1）建立标准曲线用本测定方法的前处理方法处理的不含有抗蚜威及其代谢物的甘蓝空白溶液，配制抗蚜威及其代谢物混合标准工作溶液系列浓度5、2.5、0.5、0.1、0.025和0.01μg/mL，分别进样5μL，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标做标准曲线；（2）前处理称样10g（精确到0.01g），加20mL水和30mL乙腈振荡30min，过滤至分液漏斗，再加20mL乙腈洗涤残渣，洗涤液过滤至分液漏斗中，加10g氯化钠振摇2min，静置5min，待分层后弃去下层水相，取上层乙腈相减压浓缩至干，加2mL甲醇，涡旋1min，过0.22μm滤膜，转移至进样小瓶待测；（3）仪器条件色谱系统：Waters Acquity Ultra Performance LC；色谱柱：Acquity BEH C₁₈(2.1 mm×50 mm，1.7 μm)；柱温30℃；进样量5μL；流动相：乙腈/水的体积比为50/50；流速0.2 mL/min，运行3 min；质谱系统：Waters Quattro Premier XE；离子源ESI(正离子模式)；毛细管电压3.0 KV；离子源温度110℃；脱溶剂气温度400℃；锥孔反吹气流量50 L/h；脱溶剂气流量500 L/h；检测方式为多反应监测扫描模式：注：标“*”为定量离子；（4）定性进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品的保留时间一致，并且在扣除背景后样品质谱图中，所选择的离子均出现且丰度比与标准品的离子丰度比一致，则可判断样品中存在这种农药化合物。