[发明专利]一种金属离子掺杂二氧化钛靶材的制备方法以及由此获得的靶材

摘要

本发明涉及一种金属离子掺杂二氧化钛靶材的制备方法以及由此获得的靶材，该靶材是通过溶液反应先制得金属离子掺杂的二氧化钛粉体，再将其压制和烧结来制备，其制备过程工艺简单，易于实现一种或多种金属离子的均匀掺杂，离子的掺杂量能够精确控制，并在制备过程中金属离子能够进入二氧化钛晶格中，发生化学键合，所制得的靶材中二氧化钛的平均晶粒度为200纳米以下，靶材致密度高，这种靶材可以用于磁控溅射法制备金属离子掺杂的二氧化钛纳米薄膜。

主权项

一种金属离子掺杂二氧化钛靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)、首先将钛酸正丁酯与无水乙醇和去离子水按1∶2～10∶0.1～0.5的体积比混合，并在20℃～50℃的温度下以500～1000转/分的转速进行加热搅拌，使其充分水解并形成前驱溶液；(2)、然后将要掺杂的稀土金属和/或除稀土金属外的其他金属的盐类与无水乙醇混合溶解，使金属盐的质量百分含量为10％～40％，将混合溶液加入步骤(1)搅拌的前驱液中，使掺杂的金属与钛的摩尔比为1∶10～20，形成离子掺杂的溶胶液体；(3)、再将醋酸、草酸或柠檬酸中的至少一种作为抑制剂，和二乙醇胺、二甲基乙醇胺或甲基甲酰胺中的至少一种作为螯合剂，分别加入步骤(2)的溶胶液体中，使抑制剂、螯合剂和溶胶液按体积比按1∶1∶10～20混合，形成均匀、透明的二氧化钛溶胶液体；(4)、继续将步骤(3)得到的二氧化钛溶胶液体，在20℃～50℃的温度下以500～1000转/分的转速下搅拌2～12小时，然后于阴凉干燥处密封陈化12～48小时；(5)、在陈化后的二氧化钛溶胶中加入去离子水至凝胶形成完全，将凝胶于60℃～120℃的温度下干燥12～24小时，形成黄色的干凝胶；(6)、将步骤(5)得到的干凝胶进行机械研磨，然后将研磨后的二氧化钛粉体与由环氧树脂和无水乙醇按1∶2～5的体积比混合制成的粘结剂混合搅拌均匀，放入靶材模具中在一定的轴向压力下进行压块，具体加载方式为：以10～50KN/min的加载速率至50～200MPa下，保持10～30min，以50～100KN/min的速率卸载，得到平整光滑的块状湿靶材。(7)、将步骤(6)得到的湿靶材放入烧结炉中，以2～10℃/min的升温速率至300℃～1200℃，保温烧结2～12小时后随炉冷却至室温，即可获得均匀、致密、表面平整光滑的金属离子掺杂的二氧化钛靶材，所得的靶材中，二氧化钛平均晶粒尺寸为200纳米以下。