[发明专利]一种聚苯硫醚生产中NMP和催化剂氯化锂的分离、回收方法无效

专利信息
申请号: 201110160314.4 申请日: 2011-06-15
公开(公告)号: CN102276838A 公开(公告)日: 2011-12-14
发明(设计)人: 赵玉明;徐雨芳;刘伟 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: C08G75/02 分类号: C08G75/02;C08J11/02;C08J11/00
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 黄嘉栋
地址: 210093*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种聚苯硫醚生产中溶剂NMP和催化剂氯化锂的分离、回收方法,它是将聚苯硫醚缩聚母液,直接进行减压蒸馏至干,回收溶剂N-吡咯烷酮,该吡咯烷酮可用于下一循环生产;将所得蒸馏渣加水,加热至40℃,搅拌,充分溶解蒸馏渣,过滤,洗涤滤渣,合并滤液和洗涤液,并分析溶液中的锂含量;将得到的溶液加入相当于溶液中锂反应当量105%-115%的磷酸或铝酸钠,充分搅拌,使磷酸锂或铝酸锂完全沉淀,过滤,洗涤,烘干,回收得到纯度高于97%的锂盐。本发明的方法操作简单,成本低,回收的N-吡咯烷酮和锂盐的纯度高。
搜索关键词: 一种 聚苯硫醚 生产 nmp 催化剂 氯化锂 分离 回收 方法
【主权项】:
一种聚苯硫醚生产中溶剂NMP和催化剂氯化锂的分离、回收方法,其特征是它包括如下步骤:步骤1. 取聚苯硫醚缩聚母液,其主要成分为N‑甲基吡咯烷酮、低聚物、氯化锂和微量的氯化钠,直接进行减压蒸馏至干,回收溶剂N‑吡咯烷酮,该吡咯烷酮可用于下一循环生产;步骤2. 将步骤1的蒸馏渣加水,加水的量为步骤1所取的聚苯硫醚缩聚母液体积的1/4‑1/5,加热至40℃,搅拌,充分溶解蒸馏渣;步骤3. 将步骤2得到的溶液过滤,用1/3‑4/3倍步骤2的加水量分两次洗涤滤渣,合并滤液和洗涤液,并分析溶液中的锂含量;步骤4. 将步骤3得到的溶液加入相当于溶液中锂反应当量105%‑115%的磷酸或铝酸钠,充分搅拌,使磷酸锂或铝酸锂完全沉淀,过滤,洗涤,烘干,回收得到锂盐。
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