[发明专利]一种甜菜碱盐酸盐的制备方法

摘要

一种甜菜碱盐酸盐的制备方法，利用氯乙酸、碳酸钠、三甲胺为主要原料，通过反应、浓缩、烘干、包装、再浓缩等工序，生产出较高纯度的甜菜碱盐酸盐，该工艺省去了原先已有的甲醇脱水和双椎干燥机干燥设备，节约了成本，提高了产能。

主权项

一种甜菜碱盐酸盐的制备方法，特征在于包括以下步骤：(1)在反应釜中打入2吨水，投入1450‑1550公斤氯乙酸，搅拌至氯乙酸全部溶解，缓慢投入800‑900公斤无水碳酸钠，投料时注意反应速度，以不析出大量的二氧化碳为准，当温度超过50℃时，开启少量的冷却水，使物料温度保持在50℃至60℃之间，投料完成后稳定30分钟；(2)定量投三甲胺900‑1000公斤，调节三甲胺的通料速度以及冷却水的给水量，使反应温度控制在55℃‑60℃之间，反应釜压力最大不允许超过0.1Mpa，当通料至剩余的三甲胺为150公斤时，减小冷却水的给水量，使反应温度上升至60℃‑70℃之间，观察计重仪表，三甲胺通料完毕后，关闭三甲胺给料阀，关闭冷却水给水阀，保持温度60℃‑70℃，稳定1小时；(3)打开蒸汽阀，使蒸汽压力逐步提升、稳定在0.3MPa，给物料加热进行浓缩，真空压力应稳定在‑0.08MPa，甜菜碱浓度达到50％时，停止加热，此时物料温度为115℃，停止搅拌，真空放空，停止搅拌30分钟后，待盐全部沉降，将物料中的上清液移至另一浓缩釜；(4)在100℃内高温甩料除盐并适当用水洗涤，甩出母液立刻抽到酸化釜中冷却降温至30℃，加盐酸直到PH值到0.8‑1为止，然后温度降到25℃甩料，将物料放入真空干燥机干燥，真空机夹套蒸汽压控制在3kg内，真空度为‑0.07以上；(5)干燥后的产品放入到大托盘中冷却，温度小于40℃后直接 装袋包装，检测合格后入库，如有大的颗粒，需要过筛后包装；(6)将第(4)步骤中冷却后甩料的溶液打入到母液处理釜中进行母液处理，步骤同(3)，脱水量按照加入的母液量的20％‑‑30％进行脱水，通过视孔观察溶液颜色变化，当溶液中有大量盐产生时达到浓缩条件，然后100℃内甩料脱盐后打入结晶釜中冷却到25℃后甩料，检测合格后返入酸化釜中；(7)重复进行步骤(6)，直到母液颜色变深无法使用为止。