[发明专利]反溶剂重结晶法纯化乌拉地尔的方法有效
申请号: | 201110161430.8 | 申请日: | 2011-06-16 |
公开(公告)号: | CN102267951A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
发明(设计)人: | 陈水库;李雯;马晓青;朱松林;姬力莎;朱成功;杨雷;黄占海;陈永强 | 申请(专利权)人: | 河南辅仁医药科技开发有限公司;郑州大学 |
主分类号: | C07D239/545 | 分类号: | C07D239/545 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450003 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种乌拉地尔的纯化方法,具体涉及采用反溶剂重结晶法纯化乌拉地尔的方法,属化合物纯化领域。其通过如下步骤实现:将纯度大于96%的乌拉地尔加入有机溶剂中,加热溶解,抽滤,在搅拌下将所得滤液倒入反溶剂中,静置,减压抽滤,真空干燥即可。本方法操作简单,产物沉淀所需时间短,所得乌拉地尔收率高于现有技术,纯度大于99.82%(HPLC),极其适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 溶剂 重结晶 纯化 乌拉 方法 | ||
【主权项】:
反溶剂重结晶法纯化乌拉地尔的方法,其特征在于,通过如下步骤实现:将纯度大于96%的乌拉地尔加入有机溶剂中,加热溶解,趁热抽滤,然后在搅拌下,将所得滤液迅速倒入酮类、醇类、酯类其中之一或两种以上反溶剂中,静置,过滤,洗涤,干燥,得到反溶剂重结晶产物;所用的有机溶剂为N,N 二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯甲烷、四氢呋喃、三氯甲烷、氯仿中的一种或多种。
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