[发明专利]一种三氯化磷水解合成亚磷酸的制备工艺无效
申请号: | 201110162963.8 | 申请日: | 2011-06-16 |
公开(公告)号: | CN102249202A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 潘小明;李执阶;席海峰 | 申请(专利权)人: | 江苏大明科技有限公司 |
主分类号: | C01B25/163 | 分类号: | C01B25/163 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 214204 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明属于化工领域,公开一种三氯化磷水解合成亚磷酸的制备工艺。具体是将盐酸加入到水解反应釜内,向水解反应釜中滴加三氯化磷,水解反应合成的亚磷酸混合物用泵打入带搅拌器蒸馏脱酸釜中进行负压蒸馏浓缩,浓缩液冷却结晶得到晶体亚磷酸产品,反应生成的HCL气体依次通过保护槽、盐酸膜式吸收系统进行吸收成副产盐酸。本发明在水解反应降膜盐酸吸收系统之前,增加一台鼓泡吸收槽(保护槽),使得反应产生的氯化氢气体较快排出,极大程度减轻了对水解反应三氯化磷滴加的量和速度的影响。蒸馏脱酸釜采用机械搅拌器,实行机械传动搅拌,降压蒸馏,增强热传递,提高传热效率,加快脱酸速度,以此缩短脱酸时间,提高产能。 | ||
搜索关键词: | 一种 氯化 水解 合成 磷酸 制备 工艺 | ||
【主权项】:
一种三氯化磷水解合成亚磷酸的制备工艺,其特征在于将盐酸加入到水解反应釜内,向水解反应釜中滴加相当于盐酸质量1~2倍的三氯化磷,三氯化磷滴加过程中控制水解反应釜温度在60~65℃,压力在45~55mmHg,三氯化磷滴加完后控制温度在80~90℃继续反应0.5~2h,将水解反应合成的亚磷酸混合物转移至带搅拌器的蒸馏脱酸釜中进行负压蒸馏浓缩,浓缩液冷却结晶得到晶体亚磷酸产品,反应生成的HCL气体依次通过保护槽、盐酸膜式吸收系统进行吸收成副产盐酸。
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