[发明专利]一种巴豆酸叔丁酯的合成方法无效
| 申请号： | 201110165085.5 | 申请日： | 2011-06-17 |
| 公开（公告）号： | CN102276462A | 公开（公告）日： | 2011-12-14 |
| 发明（设计）人： | 胡文浩;汪成进;姜宗光;段成才 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C07C69/56 | 分类号： | C07C69/56;C07C67/14 |
| 代理公司： | 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 | 代理人： | 陈龙梅 |
| 地址： | 200062 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种巴豆酸叔丁酯的合成方法。该方法先以甲基锂和丙酮制备叔丁基醇锂，然后加入巴豆酰氯，加热回流后冷却，萃取，浓缩后减压蒸馏即得到产品巴豆酸叔丁酯。本发明成本低廉，操作简便，经济效益好，且具有原子经济性，更适合工业化生产。用本发明方法可得到高纯度的巴豆酸叔丁酯。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 巴豆 酸叔丁酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种巴豆酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：先按摩尔比量取甲基锂∶丙酮∶巴豆酰氯∶四氢呋喃或乙醚∶水＝1～1.1∶1∶1.2∶10～15∶80～88；然后在氮气氛围和‑5℃～0℃下，将甲基锂加入四氢呋喃或乙醚中，并缓慢滴加丙酮，控制滴加速度，使温度不超过0℃；丙酮滴加完毕，升至室温，搅拌30分钟，然后滴加巴豆酰氯，控制滴加速度使反应温度不超过40℃；加毕，升温至回流，搅拌1小时，停止反应，冷却至0℃，将反应液倒入0℃水中，加入氯化钠(氯化钠的加入量为水重量的3.8％)；搅拌，静置，分层；分出上层，下层用乙醚或甲基叔丁基醚提取3次，合并有机相，干燥，浓缩，减压蒸馏得到纯的巴豆酸叔丁酯。
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