[发明专利]一种高纯度甘油酯型鱼油的制备方法有效
申请号: | 201110165890.8 | 申请日: | 2011-06-20 |
公开(公告)号: | CN102277237A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 姚庆强;杨尚军;仲浩;刘拥军;赵晓东;白少岩;刘锡潜;范书琴;张建全 | 申请(专利权)人: | 山东禹王制药有限公司 |
主分类号: | C11C3/00 | 分类号: | C11C3/00;C11C3/02 |
代理公司: | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人: | 宋永丽 |
地址: | 251200 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种高纯度甘油酯型鱼油的制备方法,包括以下步骤:①按重量比取乙酯型鱼油650-800g、碱110-180g,碱溶于0.4-1.6L水中,置入反应器中混合均匀,加入乙酯型鱼油;②向反应器中充氮气至物料反应完全;③再将反应器中的物料温度降至25℃以下;④用石油醚或正已烷萃取得游离多不饱和脂肪酸;⑤将游离多不饱和脂肪酸置入反应器中;⑥取锌粉加入反应器中;⑦将反应液立即倒入碎冰中进行淬火反应;⑧淬火反应后的粗产物用石油醚或正已烷萃取,有机层采用饱和盐水洗涤,得到甘油酯型鱼油。本发明制取时间短、制作成本低,制取的甘油酯型鱼油中不仅保持了高EPA和DHA的含量,而且甘油三酯的含量高。 | ||
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【主权项】:
一种高纯度甘油酯型鱼油的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:①按重量比取乙酯型鱼油650‑800g、碱110‑180g,110‑180g的碱溶于0.4‑1.6L水中,置入反应器中,同时在室温下将0.4‑1.8L乙醇加入反应器中,混合均匀,加入乙酯型鱼油;②向反应器中充氮气,在氮气保护下将物料加热至60‑80℃,反应1‑2小时,至物料反应完全;③再将反应器中的物料温度降至25℃以下,然后加入适量稀酸调pH值为2‑4;④用石油醚或正已烷200‑300ml×3萃取,有机层饱和NaCl溶液300ml×3洗涤,再用硫酸镁或无水硫酸钠干燥1‑2小时,减压蒸除溶剂后得550‑640g游离多不饱和脂肪酸;⑤将550‑640g游离多不饱和脂肪酸置入反应器中,加入51‑72.8g甘油,混合均匀后在氮气保护下搅拌加热至180‑225℃;⑥取0.38‑2.88g锌粉均匀分为3份,分3次加入反应器中,自第一次加入锌粉到停止反应的时间为1.5‑3小时;⑦将停止反应后、热的反应液立即倒入碎冰中进行淬火反应;⑧淬火反应后的粗产物用石油醚或正已烷100‑150ml×3萃取,有机层采用饱和盐水200‑300ml×3洗涤,再用硫酸镁或无水硫酸钠干燥1‑2小时,然后过滤,滤液减压浓缩,得到600‑670g甘油酯型鱼油。
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