[发明专利]1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷的合成方法无效
| 申请号： | 201110166000.5 | 申请日： | 2011-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN102276511A | 公开（公告）日： | 2011-12-14 |
| 发明（设计）人： | 李建东 | 申请（专利权）人： | 兰州博实生化科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D205/04 | 分类号： | C07D205/04 |
| 代理公司： | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人： | 夏晏平 |
| 地址： | 730070 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷的合成方法，步骤为：将1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷溶解在甲苯中，加入催化剂搅拌20-30min；在0~20℃，在所得的溶液中滴加碘的甲苯溶液；加热所得的溶液到100~110℃，反应1~4h，薄层色谱法检测反应完全；待反应液降温到室温，除去甲苯，加入石油醚冷冻1-2h，过滤、滤液浓缩得黄色油状物；将所得的黄色油状物减压蒸馏，收集80~100℃馏分，得到无色油状物即1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷。本发明的合成方法制得的1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷纯度较高，收率较高。而且原料成本较低，使用有机试剂少，污染小，环保。 | ||
| 搜索关键词： | 叔丁氧 羰基 碘氮杂环 丁烷 合成 方法 | ||
【主权项】：
1‑叔丁氧羰基‑3‑碘氮杂环丁烷的合成方法，其特征在于，所述合成方法的步骤为：（1）将1‑叔丁氧羰基‑3‑羟基氮杂环丁烷溶解在甲苯中，加入催化剂搅拌20‑30min；（2）在0~20℃，在步骤（1）所得的溶液中滴加碘的甲苯溶液；（3）加热步骤（2）所得的溶液到100~110℃，反应1~4h，薄层色谱法检测反应完全；（4）待步骤（3）的反应液降温到室温，除去甲苯，加入石油醚冷冻1‑2h，过滤、滤液浓缩得黄色油状物；（5）将步骤（4）所得的黄色油状物减压蒸馏，收集80~100℃馏分，得到无色油状物即1‑叔丁氧羰基‑3‑碘氮杂环丁烷。
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